GB T 14352.4-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定铅量.pdf

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1、2 3 中华人民共和家标准错矿石、铝矿石化学分析方法火焰Methods for chemical analysis of tungsten ores molybdenum ores-Determination of lead content Flame atomic absorption spectrometric method 主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中铅含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中铅含量的测定，测定范围o.01%5%。引用标准GB/T 14505 方法提要岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14352.4-93 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，

2、在硝酸砌酸介质中，使用空气-乙:快火焰，子原子吸收分光光度计上，波长283.3nm处，测量铅的吸光度。4 试Jl!J4.1 氢氟酸(pI.13 g/mL)。4.2 王水(盐酸+硝酸=3十1V+V)新鲜配制。4.3高氯酸(pl.75 g/mL)。4.4硝酸(1十1V+V)。4.5棚酸溶液(6%m/V)。4.6硝酸(5%V/V)。 4.7 铅标准贮存溶液2称取1.0000g金属铅(99.99 %)，置入250皿L烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL硝酸(4.4) ，低温加热洛解，冷却，用水洗去表皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0 mg铅。4.8 铅标准溶液s

3、移取20.00mL铅标准贮存溶液(4.7) ，置入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含20g铅。5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2 铅单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度s用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低国技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施14 句GB/T 14352.4 93 浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲

4、线的线性s将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6.1 试料试祥粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试样。表1铅量，%试料，g分取试液体积.mLO. 010.1 0.500 0士0.0005 0.10. 25 O. 200 0:1: O. 000 3 0. 25O. 5 0.1000:1: 0.0003 0. 52. 5 0.100 0士0.0003 10.00 2. 55 0.100 0士0.0003 5.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准

5、试样的分析。6.4测定6. 4. 1 将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸(4.1)，加盖，放置过夜，移去盖子，加入10mL玉水(4.2)、0.5mL离氯酸(4.3)，加盖，在低温电热板上微沸30min，用少量水洗去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加入5mL硝酸(4.的、5mL硕酸溶液(4.5) ，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至到j度，摇匀，澄清(A液。6.4.2 根据试料中含铅量，按表1分取溶液(A液)，置入50mL容量瓶中，用硝酸(4.5)稀释至刻度，摇匀(B液)。6.4.3 按仪器工作条件，测量(A液或(B液)中

6、铅的吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的铅量。6.5工作曲线的绘制移取0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL铅标准溶液(4.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.4)，5mL砌酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件测量吸光度，以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1 分析结果的计算按下式计算铅的含量2(m，一隅。)x V X 10-6 Pb(%) = 1 O/:(; n .l. V X 100 m X V , 式中2刑1一一从工作曲线上查得的铅量，g;15 8 GB/T 14352.4-93 m，一

7、-从工作曲线上查得的空白试验(6.2)铅量，g;V1一一分取试液体积，mL;V一试液总体积，mL;m-试料，g。精密度表2吉量范围，%，重复性俨0.008-0.27 r=O. 0009 +0.059 1 m 16 再现性RR=O. 0428酬。6800A1 GB/T 14352.4-93 附录A标准的有关说明参考件)使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1:表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力nm mA nm 四卫自1MPa 283.3 7.5 1. 3 7.5 0.16 乙快压力MPa 。.03A2 在本实验条件下，分别共存下列含量(.g/mL)的元素(离子).不影响铅的测定:Zn(4000)、Na，K、Mg，Ca，Sr、Ba、Al、Mo、W、Fe各(2000) ;Mn、Co、Ni、Cu，Si各(1000)，Sb、Bi、Ti、Cr、cd各(500), Ag (400) ;As、Hg各(200);Se、Te各(60)，Li、Be、Zr、V各(50);Au(40) ;Pt、Pd各(20)。A3 含铁量高、铅量不裔的试样，也可改用5%的盐酸介附加说明=本标准由中华人民共和国地质矿产部提出.本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心负责起草，本标准主要起草人胡吉顺。 17