GB T 14352.18-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定铼量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准14352.18-93 GB!T Mothods for chemical analysis of tungston oros molybdonum ores-Determination of rhenium contont-Potassium thiocynate photometric method 主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中镣含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、锢矿石中镣含量的测定，测定范围1300问徊。引用标准2 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB!T 14505 方法提要3 试料用氧化续烧结分解，水浸取液在酒石酸存在下，调节pH为89，

2、用氯化四苯肿兰氯甲烧萃取分离高镰酸，将三氯甲烧分出后置水浴上蒸干，以6mol!L盐酸溶解高镰酸盐，以二氯化锡还原盐显色，用乙酸丁醋萃取，有机相于分光光度计上，波长430nm处，测量吸光度。试剂4 luli? AJ 4. 1 氧化楼。4.2 酒石酸。4.3 过氧化氢30%。4.4 三氯甲烧。4.5 乙酸丁醋。4.6 盐酸(pl.19 g!mL) 0 4.7盐酸。十1V+V)。4.8氨水。十1V!V)。4.9碳酸氢纳(10%m!V)。4.10 氯化四苯肺盐酸盐(TPAC)(2% m!V)。4.11 氯化纳(10%m!V)。4.12 硫氨酸饵(25%四!v)。4.13 二氯化锡(35%m!V)称取3

3、5g二氯化锡溶解于50mL盐酸(4.6)中，加水稀释至100mL，投入1 g锡粒，贮于棕色瓶中。4.14 锹标准贮存溶液s称取10.00mg金属妹粉(99.999%)，置于100mL烧杯中，加入20mL氨水及5 mL30%过氧化氢(4.3)溶解，置水浴上蒸干，加入少量水温热溶解，以水移入200mL容量瓶中，并稀1994-02-01实施画家技术监督局1993-05-12批准70 辑矿石、锢矿石化学分析方法盐光度法测定锦飞 GB/T 14352.18-93 释至刻度，摇匀，此溶液1mL含50)lg妹。4.15 锦标准溶液:移取20.00mL镣标准贮存溶液(2.1日，置于200mL容量瓶中，用水稀释

4、至刻度，摇匀，此溶液1mL含5阅妹。4.16酷歌指示剂(lg/UO. 1 g溶解于100mL乙醇中。5 分光光度汁。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80C烘2h，置干燥碍中备用。按表1称取试祥=表1镰量，罔/g试料，g显色对加入萃取剂，mL1-5 2. 000 0:1: O. 001 6.00 5-10 1.000 0士0.0016.00 10-30 1.000 0土0.00110.00 30-60 。.5000土0.0005 10.00 60-100 0.3000士0.0003 10.00 100-150 0.200 0土0.0003 10.00 150-

5、3口。0.100 0士0.0003 10.00 , 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的价析。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于预先盛有2g氧化续(4.1)(如称取试料2g应加入4g氧化缕(4.1)的20mL 瓷增涡中，搅拌均匀，表面覆盖约0.5g氧化缓(4.1)，置于高温炉中，由低温逐渐升温至680士20C，保持2h，取出，冷却。6.4.2 将烧结物倒入已盛有45滴过氧化氢(4.3)的100mL烧杯中，以热水洗涤地塌数次倒入烧杯中，并用水稀释体积至50mL左右，盖上表皿，置小电炉上煮沸10min，再移置于低温电热板上保温2h使溶液清澈，

6、取下，冷却。6.4.3 用中速滤纸以倾泻法并清洗两次，滤液以100mL烧杯承接，将残渣移入漏斗中，再用水洗56次。6.4.4 滤液置电热板上蒸至约10mL左右，加入1g酒石酸(4.幻，取下，加入11商盼歌指示剂(4.16)，用氨水(4.的调至溶液变红，用少量水移入己盛有2mL碳酸氢纳(4.9)的60mL分液漏斗中，用水稀释至20mL，加入1mLTPAC(4.10) , 10 mL三氯甲:烧(4.4) ，萃取2min，静置分层，用干滤纸条擦净漏斗颈部可能存在的水珠，小心地将下层三氯甲烧移入干燥的20mL烧杯中(如有水珠混入三氯甲烧中应倒回原漏斗中重新分离)，于分离后的水相中再加入5mL三氯甲烧(

7、4.4)萃取2min，同上方法将第二次萃取后的三氯甲烧移入原20mL烧杯中，合并两次萃取液(如有水珠应倒回原漏斗中重新分离)，如71 GB/T 14352.18-93 入0.1mL氯化纳(4.11)置沸水浴上蒸干，加入6mL盐酸(4.7)，继续置沸水浴上加热5min(不加热易偏低)，取l冷却，用10mL盐酸(4.7)将烧杯内溶液移入25mL带塞比色管中，摇匀。6. 4.5 向比色管中加入1.5 mL硫氨酸饵(4.12).摇匀，加入1.5 mL二氯化锡(4.13).摇匀，放置20 min后，准确加入6mL(曲线A)(如镣含量高于10吨(曲线B)时则加入10mL)乙酸了醋(4.5).萃取1.5 m

8、in，待分层后，于分光光度计上，波饮430nm处，用3cm(曲线A)或2cm(曲线B)比色皿，以乙酸丁酶(4.5)作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的镣量。6.5 工作曲线的绘制移取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL(曲线A)或0、1.0、2.。、3.0、4.。、5.0、6.0mL(曲线B)镣标准溶液(4.15)(视镣含量而定)，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至8mL.加入8mL盐酸(4.6) ，摇匀，流水冷却，以下按分析步骤(6.4.5)进行测定。以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算接下式计算镰的含量sRe(lg/=生云旦式中2叫一从工作曲线上查得的妹量，问$8 m，从工作曲线上查得的空白试验(6.2)镰量，g;m-试料.g，精密度表2青量范围，闻/g重复性r2. 2866. 4 r0.142 2隅。.1250 72 再现性RRO. 425 5+0.134 8 m f