GB T 14352.17-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 单体分离-丁基罗丹明B光度法测定碲量.pdf

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1、锦矿石油铝矿石化学分析方法丁基罗丹明B光准中华人民共和14352.17-93 GB/T Methods for chemcal analysis of tungsten ores and molybdenm or四-Deter窟tinat(lDof !ellurium conte皿-butyl-RhodamineB photometric method 适用范围JIYJfkU仁Vvfl;1以Llhljljl本标准规定了错矿石、铝矿石中确含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中暗含量的测定，测定范围O.5100何/g。试料经硝酸-氢氟酸-硫酸分解，盐酸介质中沉淀鸽酸，过滤除去。在共沉淀剂碎的

2、存在下，以次亚磷酸纳还原暗至单体。于硫酸和氢澳酸溶液中，漠化精络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色国相化合物，被苯萃取。于分光光度计上，波长565nm处，测量有机相的吸光度。4 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定4. 1 次亚磷酸锅。4.2苯。4.3 硝酸(p1.4 g/mL) , 4.4 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.5 过氧化氢。4.6 硫酸(1+1V+V)。4.7盐酸(1十1V十V)。4.8 盐酸溶液(15%V+V，含少许次亚磷酸纳)。4. 9 硫酸铜溶液(15.6%m/V)，称取15.6g硫酸销(CuSO. 5比0).加入4mL硫酸(1十1V十V) 用水稀释至100mL.搅拌溶解。此

3、溶液1mL含硫酸铜100mg , 4. 10 硝酸氢二锅溶液(0.42% m/V) ，称取0.42g碑酸氮二纳(Na，HAsO， 7H，0)溶解于水中，用水稀释至100mL.摇匀，此溶液1职L含硝1mg , 4. 11 澳氢澳酸混合溶液z量取60mL氢澳酸置入250mL容量瓶中，加入140皿L水，1mL溪，摇动溶解。4.12漠化纳溶液，c(NaBr)=4 mol/L 4.13 丁基罗丹明B溶液(0.2%m/V) GB/T 14505 方法提要引用标准试J2 3 1994-02-01实施局1993-05-12批准66 14352.17-93 GB/T 4. 14 暗标准贮存溶液z称取O.0250

4、 g金属硝(99.99 %)，置于100mL烧杯中，用少量水润涯，盖上表皿，沿杯壁加入30mL硝酸，在电热板上低温加热溶解，加入20mL硫酸(1+1V+V)，继续加热至冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用水吹洗烧杯壁，再加热至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。用少量水洗去表皿，加入50mL水，移入250mL容量瓶中，加入30mL硫酸(1十1V+V)，50mL水，冷至室温，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含100g暗(10%硫酸介质)。4.15 磅标准溶液z移取20.00mL磅标准贮存溶液(4.14)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，此溶液1mL含10问暗。5 分光光度计。分析步骤6 6.

5、1f试料试祥粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在8OC烘2h，置于干燥器中备用。按表1称取试祥z 表1磅量，问/g试料，g0.5-10 1. 000 0士0.00110-20 0.500 0士0.0005 20-50 ，0.20士0.0003 50-100 0.100 0士。.00036.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定气4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加入10mL硝酸(4.3)，10mL氢氟酸4) ,10 mL硫酸(4.的，置于控温板上加热分解(180(:)，逐渐升高温度至300(:，待冒三氧化硫自

6、烟。底下，冷却。用水吹洗杯壁，再加热至冒二氧化硫白烟。取下，冷却。6.4.2 加入20mL盐酸(4.7)，盖上表血，置于控温板上低温(160(:)加热10min，取下，放置2h(或过夜。用定量滤纸过滤，滤液以250mL烧杯承接，用盐酸(4.7)洗涤烧杯及沉淀1215次，残渣弃去，滤液总体积控制在150mL，加入1mL硫酸铜溶液(4.的，2mL碑溶液(4.10)，47 g次亚磷酸销(4.1)，充分搅拌，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸销固体全部洛解。置于控温板上加热至出现棕色混浊(切忌煮沸移至低温处保温至溶液清亮。6.4.3 用脱胳棉过滤，以热的盐酸(4.8洗涤烧杯及棉球12次，最后用热水洗涤12

7、次，去掉漏斗颈部水柱，分次加入7mL澳澳氢酸混合液(4.11)。溶解沉淀(同时用玻棒擦动棉球上黑色沉淀助溶。至黑色沉淀完全溶解，用水洗涤棉球8次，溶解液与洗液收集于25mL烧杯中。将烧杯置于控温板上，低温蒸发至小体积，加入5.5mL硫酸(4.的，蒸发至水分全部挥发尽，小心加入1滴过氧化氢(4.5) ，升高温度至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。用少量水吹洗杯壁，继续蒸发至刚冒三氧化硫白烟。取下，冷却。溶液移入25mL带塞比色管中。冷至室温，用水稀释至10mL，摇匀。6.4.4 于比色管中加入0.5mL澳化销溶液(4.12)，放置3min，加入0.5mL丁基罗丹明B(4.13)摇67 , lf-4Y

8、Id-J1 GB/T 14352.17-93 匀。立即加入10mL苯(4.幻，萃取半分钟，放置20mino 6.4.5 子分光光度计上，波长565nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测量有机相吸光度。同时进行标准系列的测定。从工作曲线上查得相应的磅量。6.5 工作曲线的绘制移取0、0.1、0.2、1.0 mL暗标准溶液(4.15)，分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至4 mL，加入5mL硫酸(4.6)，摇匀，冷却n以下按分析步骤(6.4. 46. 4.5)进行测定。以磅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算磅的含量sTe(用/g)=生云mo式中:ml一-从

9、工作曲线上查得的磅量，g;8 阳。-一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)磅量，g;m-一试料，g。精密度表2吉量程圈，用/g重复性r0.45-31. 0 r=O. 241 9 mO, 488 3 68 再现性RR=0.088 3+0.3829 m 、飞亏C 飞J P川川川、 GB!T 14352.17-93 附录A标准的有关说明(参考件)Al 试料中若含有机物质较高，至冒三氧化硫白烟时，试液仍呈黑色或棕黑色，可盖上表皿，分次小心滴加浓硝酸消化，至溶液呈淡黄色。A2 单体沉淀时，保温所需时间，视溶液是否清亮为准，一般为4ho A3单体沉淀中若发现夹杂有淡黄色沉淀，则为残留在溶液中鸽酸析出。可在

10、经水洗净沉淀后，用20 mL热5%氢氧化销溶液分次溶解，再用热水洗12次。用以除去鸽酸。A4 经用次亚磷酸锅将磅还原成单体，可与Cu.Pb、Zn、Cd飞Sb、Bi、Co、Ni、Fe、Al、Ca、Mg.K、Na、Ti、Mn等分离。Se、Au、Hg亦能还原成单体析出，Se在用氢澳酸赶As时挥发除去。Au在冒三氧化硫白烟时，部分还原呈单体Au，与残渣过滤除去，0.5陆以下Au，不影响测定。Hg的含量在0.2g以下，不影响测定。实际矿石中Hg含量甚微。A5 在共沉淀时，由于鸽铝也同时还原，消耗部分次亚磷酸锅，故应适当多加次亚磷酸锅。A6 加入苯后，能立即萃取为好。在测定份数多时，应分段分次加入苯萃取，以利控制加苯后，开始萃取的时间一致。附加说明g本标准由中华人民汽刊罔础!fl.W I附E凶。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准白地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人许继延。69