GB T 14352.14-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 乙酸丁酯萃取分离,罗丹明B光度法测定镓量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铀矿石、锢矿石化学分析方法分离-罗丹明B光度法Methods for chemical analysis of tungsten or四andmolybdenum 。r回Determinationof gaIHum content-Rhodamine B photometric method after butylacetate extraction 主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、销矿石中嫁含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、钥矿石中嫁含量的测定，测定范围2500阅徊。2 引用标准GB!T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3 方法提要GB/T 14

2、352.14-93 , 试料经过氧化销熔融，水浸取，盐酸酸化，脱水除硅，在盐酸介质中，以三氯化铁还原铁、金、钱、镑、及锢等元素，用乙酸丁酶萃取氯化镰络阴离子，与干扰元素分离。氯化镣络阴离子(GaCl4)与罗丹明B生成红色国相化合物，用甲苯甲基异丁隅萃取，有机相呈玫瑰紫色，于分光光度计上，波长562nm处，测量吸光度。4 试剂4.1 过氧化销。4.2 盐酸(pl.19 g!mL) 0 4.3 乙酸了酶。4.4 盐酸c(HCI)=5.5mol!Lo 4.5 三氯化铁(使用前须进行空白检查)。4.6 氯化销溶液(10%m!V)。4.7 罗丹明B溶液(0.5%m!V):称取0.5g罗丹明B，溶解于10

3、0mL盐酸(4.4)中。4.8 甲苯-甲基异丁基酣混合溶剂(4十1V+V)。4.9嫁标准贮存溶液s称取50.00mg金属嫁(99.99%)，置于50mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.4), 几滴过氧化氢，盖上表皿，在140(;控温板上加热溶解后，用少量水洗去表皿，继续在控温板上加热蒸干，加入25mL盐酸溶液(4.4)溶解镣盐，移入250mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.。稀释至2制度，摇匀，此溶液1mL含200陪嫁。4.10综标准溶液z吸取20.00mL镣标准贮存溶液(4.份，置于200mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含20昭镣。4.11 嫁标准溶液z吸取10.00

4、mL嫁标准溶液(4.10)，置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施53 , _ 0 、GB/T 14352.14-93 至刻度，摇匀，此溶液1mL含2E惊。5 分光光度计。6 分析步骤6.1 试料试样粒度应小子0.097mm，装入小瓶，在WC烘2h，置于干燥器中备用。按表l称取试样z表1稼量，吨/g试料，g试液移取量mL15 1. 000 0士0.00110:0020. 0。5-10 1. 000 0士0.00110.60 / 10-50 。.5000士。000510.00 50-100 0.200 0士9.-000310

5、.00 100-250 C汇-1000士0.0003 10.00 一4250-500 0.100 0士0.0003 5.00 / 6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于镰增涡中，(如含硫高，可在高温炉中逐步升高温度至500550C灼烧1怡，加入24g过氧化销(4.1)，搅拌均匀，上面覆盖1g过氧化销(4.1)置于己升温至700C的高温炉中，保持510min，待样品刚全熔，取出，冷却，放入已盛有3040mL热水的250mL 烧杯中，盖上表皿，待剧烈反应停止后，用水洗出站塌，加入20mL盐酸(4.2) ，

6、使氢氧化物溶解，在控温板上低温蒸干，搅拌至砂粒状，使二氧化硅脱水。加入20mL盐酸(4.4) ，微热使可溶盐类溶解，冷却，用盐酸(4.4)移入50 mL带塞比色管中，用盐酸(4.。稀释至刻度，摇匀，放置澄清。6.4.2 吸取5.0020. 00 mL试液(参见表1)，置于60mL分液漏斗中，补加盐酸(4.4)至10mL，滴加三氯化钦(4.5)至三价铁全部还原，并使溶液呈紫红色为止，放置1020min，加入等体积的乙酸了酶(4.3) ，萃取2min，待分层后，水相弃去，加入5mL盐酸(4.4) ，振摇1mn，分层后水相奔去，重复洗涤一次，然后加入10mL水，反萃取1mn，水相放入50mL烧杯中，

7、再加10mL水，反萃取1min，水相合并，加入0.5mL氯化销溶液(4.6) ，置于低温控温板上加热蒸发至刚干，有纳盐析出，加入4mL盐酸(4.4)，微热，待锁盐溶解后，用盐酸(4.4)移入25mL带塞比色管中，用盐酸(4.4)洗涤烧杯并稀至10 mL。6.4.3 向比色管中加入0.5mL三氯化铁(4.5) ，摇匀，放置1020 min，加入0.5mL罗丹明B溶液(4.7) ，摇匀，加入5mL甲苯-甲基异丁基甲嗣混合溶液(4.的，萃取1min，待分层后，放置30min。于分光光度计上，波长562nm处，用O.5cm比色皿，以水作参比，测量吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的镣

8、量。6.5 工作曲线的绘制54 GB/T 14352.14-93 分取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL综标准溶液(4.11)，分别置于一组25mL带塞比包管中，补加盐酸(4.4)至10mL，以下按分析步骤(6.3.3)进行测定，以嫁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算嫁的含量s (刑飞-m ,) X V GatfAE/UzmxuV1式中:ml-一-从工作曲线上查出的嫁量，g;8 刑。一一从工作曲线上查出空白试验(6.2)的嫁量，g;V，一一分取试液的体积，mL;V一一试液总体积，mL;m-一试料，g。精密度表2含量范

9、围，用/g重复性r13.8-32.。r=O. 5345十0.0513m再现性RR= (-0.0376)十0.1285 m 55 一一一一一二二二一一一一一一一-一一一一 GB/T 14352.14-93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 在本实验条件下，Cu(H ),Pb( H ),Zn( H ),Fe(! ),Mn( H )200皿g，W，Mo(VI)50mg , Co( H) 20 mg , As( 1II ) ,Sb( V ) ,Bi( m )6 mg .In ( 11 )0. 4 mg ,AuO. 06 mg ,Se (N ), Te( N ) ,Ge (N )0. 05 mg，经萃

10、取分离均不干扰测定。钱还原速度缓慢，加三氯化铁需放置10min以上，耳以消除干扰，测量溶液中，锡量超过160附有严重负干扰。锡量在0.5mg以下，用过氧化销熔样时，脱水除硅过程中，可以呈SnCl生状态挥发除去，锡含量高则需提高蒸干脱水温度至190.C，用浓盐酸反复处理方能除去(有氯化纳存在，嫁不会损失)。A2 铸录齐的制备z称取100150g金属铮粒，用盐酸溶液(5%V /V)洗涤钵粒表面的氧化物，以水冲洗23次，加入内含24mL盐酸(pl.19 g/mL)的150mL氯化高*溶液(2%m/V)间歇搅拌30 min，待镑粒表面非常明亮后，将上层溶液倾出，用水洗45次，将水倒尽，残留水用滤纸吸干。A3 三氯化铁杂质处理方法z将三氯化铁倒入新制备的铸乘齐(AZ)中，间歇搅拌30min以上，倾出上层三氯化铁溶液于另一干燥的棕色瓶中，保存备用。, 56 附加说明s本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人黄会平。