GB T 14352.12-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定银量.pdf

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1、4 2 3 中华人民共和国家标准鸽矿石、铝矿石化学分析方法甲基异丁基甲圃萃取火焰原子吸收分光光度法测定银Methods for cbemical analysis of tungst四oresand molybdenum ores Determjnation of silver content-Flame atomic absorption spectrometric method after metyl iso-butyl ketone extraction e 主题内容与适用范围本标准规定了鸽矿石、铝矿石中银含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、铝矿石中银含量的测定，测定范围O.520 Ig

2、怨。引用标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定方法提要GB/T 14352.12-93 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氨酸分解后，在10%盐酸-2.4%串起化饵-1.5%抗坏血酸介质中，以甲基异丁基甲酬萃取分离后，有机相直接进行火焰原子吸收测量。4 试J4. 1 盐酸(p=1.19 g!mL)。4.2硝酸(p=1.40 g!mL)。4.3 氢氟酸(p=1.13 g/mL)。4.4 高氨酸=1.75 g/mL)。4.5 甲基异丁基甲丽。4.6盐酸(1+1V+V)。4.7 盐酸(10%V/V)。4.8 高氯酸(1+1V十V)。哩， , 4.9混合试剂s称取30克殃化饵，20克

3、抗坏血酸，用盐酸也7)溶解后稀释至100mL。4. 10 银标准贮存溶液z称取0.1575g硝酸银(优级纯)(在1051l0C烘干2h)，置于200mL烧杯中，加入盐酸(4.6)溶解，用盐酸(4.6)移入1000mL容量瓶中，并用此盐酸稀释至刻度，摇匀，比溶液1mL含100问银。4.11 银标准溶液z移取20.00mL银标准贮存溶液(4.10)，置于200mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含10问银。4. 12银标准溶液s移取10.00mL银标准溶液(4.11)，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.7)稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1问银。1993-05-12批准1

4、994-02-01实施45 , GB/T 14352.12-93 5 仪器5.1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。5.2银单元素空心阴极灯。5.3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6. 1 试料试样粒度应小子。.097mm，装入小瓶，在80C烘2

5、h.置干燥器中备用。按表1称取试样g表1银量，昭他试料.g。521. 000 0士0.0005 25 0.500 0士0.0003550 。.2000士0.0003 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 校正试验随同试料进行同类型标准试样的分析。6.4 测定称取试料(6.1)置于100mL塑料烧杯中，用少许水润湿。加1mL高氯酸(4.4),15 mL盐酸(4.1). 在电热板上加热分解数分钟.取下稍冷后，加5mL硝酸(4.幻。待剧烈作用停止后，加5mL氢氟酸(4.3) ，在电热板上加热分解，并蒸发至高氯酸烟冒尽。趁热加入4mL盐酸(4.的溶解盐类。用蒸馆水移入25mL比色管中，并稀释至2

6、0mL.摇匀。加入2mL混合试剂(4.9)摇匀，再加5mL甲基异丁基甲盲目(4.5)盖塞，振荡1mn，静置分层后，按仪器工作条件，测量有机相的吸光度。同时进行标准系列的测定，从工作曲线上查得相应的银量。6. 5工作曲线的绘制移取0、1.0、2.。、10.0mL银标准工作溶液(4.12)，分别置于一组25mL带塞比色管内，用盐酸(4.7)稀至20mL.摇匀。加入2mL混合试剂(4.9).摇匀，再加5mL甲基异丁基甲酶(4.日，盖寨，振荡100次，静置.分层后，按仪器工作条件，测量有机相的吸光度。以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。1 分析结果的计算按下式计算银的含量zAg(问Ig)=生

7、云旦旦46 y t GB/T 14352.12 93 式中zm一一从工作曲线上查得的银量，.g;m，一一从工作曲线上查得的空白试验(6.2)银量，g，m一一i式料，g。8 精密度表2吉量范围，闻/g重复性7再现住R。.H-16.。rO.lOl 0十0.0940 m RO. 342 1十O.1541m、 , z 47 A1 GB/T 14352. 12-93 附录A标准的有关说明(参考件使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A1.表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力nm mA nn主口1mMPa 328.1 7. 5 1. 8 7. 5 0.16 乙j块压力MPa 0.02 A2 萃取前，水相的盐酸浓度的适宜范围2%12%.30%殃化饵溶液用量范围24mL.60 mg以下的铁加入20%抗坏血酸溶液2mL为宜。A3 甲基异丁基甲酣在水溶液中有定的溶解度。萃取时，应使祥品和标准的水相之体积比相同。当祥品中银含量超过工作曲线范围时，应移取有机相在干净比色管中稀释，或重新分取试液另行萃取。48 附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部西安综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人向毅。