GB T 14352.1-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量.pdf

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1、14352.1-93 GB/T 家标准矿石、锢矿石化学分析方法硫氨酸盐光度法测定中华人民共和国Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Determination of tungsten content-Potassium thiocynate photometric method 本标准规定了铭矿石、铝矿石中鸽含量的测定方法。本标准适用于鸽矿石、锦矿石中鸽含量的测定，测定范围O.05%5. 0%三氧化鸽.2 !lIJ目标准GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及-般规定GB/T 14352.

2、2鸽矿石、铝矿石化学分析方法硫氨酸盐光度法测定铝量方法提要3 试料经过氧化纳熔融，热水提取，铁、铁、锺、镇、钻、饶、钮等形成沉淀而与鸽分离。分取部分滤液，在25%30%的盐酸介质中，以三氯化铁将鸽还原至五价状态与硫氨酸盐形成黄色络合物，在波长420 nm处测量吸光度o试料中存在大量铜时，在提取时加入甲酸煮沸使之沉淀除去。碑和镑的影响加入次磷酸纳可以减弱。氟的干扰则加入三氯化铝而消除。锢量超过0.2mg(50 mL显色体积中)时应进行校正或分离。大量锐、铭影响测定。试剂4 4. 1 过氧化锅。4.2 无水乙醇。4.3 甲醒。4.4 盐酸(11.19 g/mL)。4.5 硫氨酸饵溶液(25%m!V

3、)，用时现配。4.6 次磷酸销溶液(10%m!V)。4.7 三氯化铝溶液(50%m!V)，用A1Cl， 6H，O配制。4.8 三氯化铁溶液(1.5%V!V)，移取10mL市售15%三氯化铁榕液，置于100mL容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀。用时现配。4.9氢氧化销溶液(4%m/V)。4.10 鸽标准贮存溶液g称取O500 0 g优级纯三氧化鸽(99.99%)(预先在650.C灼烧1h，置于干燥器中冷至室温置于200mL烧杯中，加入100mL氢氧化销溶液(4.9) ，盖上表面皿，加热溶解，冷却后，移IP轧咖rAWhIifp51994-02-01实施1 国家技术监督局1993-05-1

4、2批准14352.1-93 GB/T 入1000mL容量瓶中，用氢氧化销溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中贮存。此浴液1 mL含500g三氧化鸽。， 4. 11 鸽标准溶液s移取100mL鸽标准贮存溶液(4.10)，置于500mL容量瓶中，用氢氧化纳溶液(4.9)稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100.0问三氧化鸽。仪器5 分光光度计。分析步骤6 6.1 试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80-C烘2h，置干燥器中备用。按表l称取试样=表1钝吉量，%试样量，g分取榕液，mL0.05-0.5 0.500 0士0.0005 20.00 0.5-1

5、 0.5000士0.0005 10.00 1-2.5 0, 200 0士0.0003 10.00 2.5-5 0，1000士Q，000 3 5.00 空白试验6.2 双份空白试验。llgvv litL 、甲，飞6.3 校正试验随同试料进行肉类型标准试样的分析。6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于铁增辑或刚玉增涡中，加入3g过氧化锅(4.1)，搅拌均匀，再覆盖约1g过氧化纳(4.1)，加盖，置于预先升温至650C的高温炉中，升温至700C保持5.7min，至熔融物刚呈金熔状态。取出，稍冷。6.4.2 将增揭及盖置于200mL烧杯中，加入50mL热水，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加无水乙朦(4

6、.2)及甲醒熔液(4.3)各56滴，趁烧杯中气泡未完全消失时置于高温电热板(或小电炉上煮沸3-5 min，取下，洗涤表面皿后除去，洗出增祸和盖，控制体积在70mL左右，置于流水中冷却后，移入100 mL容量瓶中并稀释至J度，摇匀，放置澄清或干过滤。6.4.3按表1移取520mL试液，置入50mL容量瓶中。用氢氧化锅溶液(4.9)补足20mL，准确加入2.5mL硫氨酸御溶液(4.日，摇匀，迅速加入15mL盐酸(4.4)，摇匀，立即置于冰水或流水浴中冷却，依次加入1mL次磷酸销溶液(4.6)、1mL三氯化铝溶液(4.7)，摇匀，再加入1.5 mL三氯化铁溶液(4.8) ，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀

7、。6.4.4 放置片刻，用1cm比色皿，以试剂空白溶液作参比，于波长420nm处测量吸光度。同时进行工作曲线的测量，从工作曲线上查得相应的三氧化鸽的量。6.5 工作曲线的绘制移取0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL鸽标准溶液(4.11)，分别置于一组50mL 容量瓶中，用氮氧化纳溶液(4.9)补足20mL，以下按(6.4.3-6.4.4)分析步骤进行。以三氧化鸽量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.2 、GB/T 14352.1-93 7 分析结果的计算按下式计算三氧化鸽的含量z(刑，- m,) X V X 10- W03(%) = 1 ，

8、_.，; .1. X 100 ;, .u mXV1 式中m一-从工作曲线上查得的三氧化铭量，阅8 mo一-从工作曲线上查得的空白试验(6.2)三氧化鸽量，用V，一-移取试液体积，mL，V一-试液总体积，mL，m一一试料，g。精密度表2含量范围，%重复性，0.080-6.0 俨=0.0103+0.0250m 注，1) 为含量.下同. , 再现他R R=O. 032 2+0.045 2 m 3 GB/T 14352.1-93 附录A标准的有关说明(参考件)A1 加入盐酸的速度要快，随时摇动，防止硅酸析出。A2三价柿、锈对测定无影响P五价碎、镑由于消耗三氯化铁使结果偏低p加次磷酸纳能减弱其影响，但量

9、高时需预先分离。A3 氟的干扰用三氯化铝抑止，但量高时使溶液呈青绿色影响测定。可以减少取样量控制氟量。用刚玉带揭熔矿时，视策的含量铝可以不加或少加。A4 加入三氯化钦后，如呈现明显的橙红色铝硫氨酸盐络合物，应不断摇动待其退色后再稀释刻度，否则不易退色。A5 确、暗量超过0.1mg时，被还原成单体状态而干扰测定。A6 室温在30C以上，显色后应立即测量，在1h内完成g室温在1530C之间，15min后测量，在2h 内完成;室混在15C以下，30min后测量，可以稳定数小时。附录B锢的校正或分离(补充件)铝亦能被三氯化铁还原为五价与硫氨酸盐生成橙红色的络合物影响测定。若盐酸浓度大于25%, 当加入

10、过量还原剂时可将铝还原至三价与硫氨酸盐形成黄色络合物，其颜色强度远较鸽硫氨酸盐黄色络合物为弱，0.2mg以下的铝(50mL显色体积)对测定无影响，超过此量时，应予以校正，或用酸分解试料分离之。B1 告目的校正81.1 铝的测定分取部分测定鸽的干过滤滤液，按GB!T14352.2的显色条件测定试料中铝的含量。B1. 2 铝校正曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL铝标准溶液(1mL含500gMo)，置于一组已含2 mL锦标准溶液(4.11)的50mL容量瓶中，按6.4分析步骤中鸽工作曲线的绘制进行。测量吸光度。在鸽工作曲线上查得相应的三氧化鸽的微克数，各

11、减去200月。然后以锯量为纵坐标，相应的三氧化鸽量为横坐标，绘制校正曲线。注.校正曲线-次作成后，列成表格可以长期查用。B1. 3 鸽结果的计算I -m) X V X 10- woa(% =A Z 100 m X V, 式中zml一-测定鸽时从鸽工作曲线I二查得的三氧化鸽量(已减去空白)，g; 4 刑2-一测得锢量(g)后从铝校正曲线上查得相当于三氧化鸽量(己减去空白.)，用$V，-移取试液的体积(测定鸽和锢时应相同或相当),mL, 一一、B2 V一一试液的总体积，mL;m-一试料量.g。铝的分离GBjT 14352.1-93 称取0.2-0.5g试样，置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入

12、1mL磷酸(3十2V+V)及20mL盐酸(p1.19 gjmL).盖上表面皿，置于电热板上加热15-30min.待试料分解完全后，用水吹洗表面皿后除去，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL氢氧化销溶液(20%m/V)及60mL热水，搅匀。盖上表面皿，加热至沸并保持1-2min，取下冷却，吹洗表面皿后，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤。分取部分滤液，按6.4.3-6.4.4分析步骤进行测定。注s盐酸-磷酸分解试料时，鸽与磷酸形成可溶性络合物，铝与呻的硫化矿物仅微溶于酸，大部分得到分离。可洛性的碑矿物则成氯化物挥发除去。大量磷酸根对测定有影响，磷酸的加入量不能超过2mL否则结果偏低。在1.5%-2. 5%氢氧化锅溶液中，大量筷及300毫克铜能很好分离。如碱度过大，则铜转入溶液中影响测定。如试样中铜高铁低时，应引入50毫克铁。加入氢氧化销后最后碱度约为z%。标准系列中的氢氧化锅加入最应与之相当。附加说明z本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人杨静勤。5