GB T 14326-1993 苯中二硫化碳含量的测定方法.pdf

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1、中华人民共和回国家标准GB/T 14326.，-9 苯中二硫化碳含量的测定方法Determinatlon ot础rbondisultide content in. benzene 1 串.肉串与适用抱回本标准规定了测定苯中二硫化碳含量的试验原理，试验用的试剂、仪辘，试跪准各工作，试验步辙。相精髓度赞求。本标准适用于测起二硫化碳含量在0.0001-0.0006g/100mL泡围的苯。也适用于用甲紫成苯将二硫化碳含量稀释到该范阔的苯。2 引用棉准GB 1999 焦化产品轻袖樊取样方法GB 6707 焦化产品测定方法通则GB 9977 焦化产品术语3 试验原理苯中二硫化踹与二乙腊、醋酸制反应生成橙黄

2、色的工乙基二二硫代氨基申酸铜，进行分光光度法测定。其反应方程式如下:CSz十(C2Hs)zNH(CzHs)zNCSzH(二乙基工硫代氨基甲酸)2 (CH5) zNCSzH十Cu(C2H30Z)z一.C(Cz日s)zNCSzJ2Cu十2C日3COOH4 试剂4. 1 二硫化碳j分析纯。4.2 工乙胶z分析?也。4.3 申苯或苯:ij)1:;度不大于0.005.4.4 醋酸铜溶液:0.03g醋酸铜播于100mL无水乙醇中。5仪蹦5.1 分光光度计:被长430nm.比色皿1cm。5.2 黯口量筒:50mLo5.3 移液管:lmL.10mL. 25mL. 5.4 滴烧管:5mL.25mL.5.5 容最

3、瓶z棕色.50mL.100mL. 5.6 挫射器:lmL.国靠技术脏督局1993-03-29批准1993翩12翩。1挺施GB/T 14326-93 6 试验准备工作6; 1 二硫化碳标准溶液的制备6.1. 1 标准溶液A:称取二硫化碳0.025g(称准窒0.0002g)置于装有约三分之一甲苯或苯的50mL吨包容最瓶中，用甲苯或笨稀梅茧刻度，此榕液二硫化碳浓度为0.005g/100mL.S, 1.2 标准榕液B:取A溶液10mL置于100mL棕色容量瓶中，用申苯或苯稀释至刻度，此溶液二硫化碳浓度为。.005g/100mLo6.2 标准曲线的绘制在7个50mL靡口量筒中，按下表用滴定管分别加入甲苯

4、或苯和标准溶液B。再分别加lmL二乙股和lmL醋酸制溶液，盖上寨子，摇匀，静置14min，倒入lcm比色血中，用表中1号熔液作参比溶液，在分光光度计上于被长430nrri处测其消光度。然后以消光度为纵坐标，1硫化碾备最为横坐标，绘制标准曲线。序甲辈就苯体积，mL标准榕鞭B，mL二硫化碳含量，g/lOOmL1 25.0 。2 24. 5 0.5 0.0001 3 24.0 1.。0.0002 4 23.5 1.5 0.0003 5 23.0 2.0 0.0004 6 22.5 2.5 0.0005 7 22.0 3.0 0.0006 所用试剂变化时或仪器重调后，需要重新绘制标准曲线。7 试验步骤

5、7. 1 取25mL试样置于50mL磨口量筒中，加入lmL二乙股和lmL醋酸铜榕液，盖上寨子，摇匀，静置1-4min，并在10min内完成(7.2)条操作。7.2 将显色的试样榕液移入lcm比色皿中，在分光光度计上于波长430nm处测其捎光度，测定时以(6.2)表中的1号溶液为参比榕液。7.3 根据测得的消光度，fE标准曲线上确定试样中二硫化碳含量。若二硫化碳含量大于0.0006g/ 100mL，测定前用甲苯或苯稀释试样，测得结果再乘上稀释的倍数。7.4 测定结果按二次测定数据的算术平均值计。8 精密度8. 重复性:不大于5%(相对误袭)。凰叶，BH圃-nHHH圃咽，dM 凰LEnHHH。-nH1LEm且-n吁，.哩，Juaau-吨矗四EE， EE- , m叩EEEttttt1, . MRHHE m们luIMIi ti，tIIIo ，Iwll哪o，啦nUtj，o，粉，nZ ，l :i1川ltuyi 晶H叮，.、JHMWAHHHHU吨JU矗!LRHHHHVA同H们，an叶，、，川uwtaam恤，mTEll-ii1ttf!nunHU 内俨hHM叫whMh肌mwmm响灿mm4u，回品-IHYm 咖m响Mtwmw l申n幽1