GB T 12690.8-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐和氧化钇量.pdf

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1、中华人民共和国国家际准稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定金属铁及氧化技中氧化锢、氧化铺、氧化错、氧化号和氧化纪量GB/! I 2 6 9 0. 8 9 0 Neodymium and neodymium oxide Determination of lanthanum oxide, cerium oxide , pra配odym山moxide, samarium oxide and yttrium oxide contents一Emi盟ionspectrographic method 1 主题内容与适用范围本际准规定r金属钦及氧化钦中氧化制、氧化饰、氧化惜、氧化移和氧化忆含茧的测定为

2、法。本标准适用f金属钦及氧化铁（99%99.9 ）中的氧化制、氧化饰、氧化惜、氧化悦和氧化忆含量的同时测定。测定范围见表I 氧2 引用标准化氧化搁氧化怖氧f七锵氧f影氧化铠表l物GE l. 1 标准化工作寻则化学分析方法标准编写规定(;! I -167 冶金产品化学分析力法标准的总则及一般规定3 方法原理测定范围，；, G GI ,0 so 0 01 . 00 0 Oo I. 50 。01I00 o.口l050 试样经处理后以.ti理粉为缓p剂，用直流电弧在氧氧飞氛F激发，进行光谱测定。4 试剂和材料4. I 氧化铁，99.99% 0 4. 2 氧化闹，：99.99%。4-3 4鼠化怖.99.

3、99%。4. 4 轼化错，99.99%。4. 5 氧化馁，99.99%。国家技术监督局199012 30批准132 1992 01 01实施GB/T 1 2 6 9 0. 8 9 0 4.6 氧化忆，99.99% 0 4. 7 硝酸（I午I）。4. 8 右，坚粉，光i昔纯。4. 9 氧气.99.99%。4. 10 氧气，99%。4. 11 感光板，紫外II刑。5 仪器和装置5. 1 千面光栅扳谱仪倒数线色散率不大于0.125 nm/m1币。5. 2 光源：丘流电弧，电压220380v 0 s. 3 测微光度计。5. 4 石英旋流气室，见图I 5. 5 电极：下电极x I ,mm,4 I. 5

4、x 8杯型，见罔2；上电极平顶锥形，锥顶平而3mm. 60 45 。叫 2 一卢二 F叫L 、- 伍。串. 阿三3, 网l七英旋流气：辛133 6试样“。电LGB/T l 2 6 9 0. 8 9 0 仁之二屯8. 5 出2杯JiI杠悦6. l 取少量金属钦.B:J瓷士甘涡中，加入适量的硝酸（4. 7）溶解，低温蒸干.850灼饶40min, f!Rf于燥器中6. 2 氧化铁经850灼烧lh，保存JO干燥器中。7 分析步骤7. l 试料准确称o.200 g试样（6. I ）或（6.2）。1.2 光话分析i式样的制备将试料（7. 1 ）与等最石墨粉（4. 8）混合，磨匀装入杯型电极，炽烤30min

5、噜以备做悟。7. 3泪1);/. 3. 1 标样的制备将氧化钦（4. j）及各稀土氧化物（4. 2 4. 6）于850灼烧lh，拨表2计算茧，在氧化钦中加入忏桥上氧化物咱配成1%和3%的共标样，再用氧化铁依次稀释，与等量石理粉1旺匀制得套标样们表2稀土氧化物含量，纠样号La,o, Ceo, Pr,o, Sm,O吨Y,.o. 共标样1. 0 !. 0 3. 0 I. 0 ！，。e号标样0 5 0. 5 l. 5 0 5 0. , 二号标样0. 3 0. 3 J. 0 o. 3 0 3 1号标样0. l 0 1 0 3 0. 1 。lPl号标样。.03 0 03 0 1 fl. 0:1 0. 0:

6、1 立号标样0 01 0 01 o. 03 。l0. 01 7.3.2 测定条件极谱仪波段范围395.0445.0 nm，兰透镜照明系统，狭缝宽10m，中间光栏目5.01nm,Jt源电压230v，电流16A，直流电弧阳极激发。2型氧比：3I ，氧气流量3L/min，氧气流量1L/min。暗室处理：显影液，A十B配方，用等量水稀释，在（20土1）在lr;i2.岳min.定影水洗.r燃U照J:i测量：D标尺，狭缝宽200rn o 7. 3. 3 摄谱将光谱分析试佯（7.2）与标样（7.3.J），在向一感光板r.tlft苔，暗？在处跑后测！黑度n分析线对及分析范围见表3,134 GB/T 1 2 6

7、 9 0. 8 9 0 表3分特i线11 ？王线x 素nm 一一一一一一一一一412 3 110 54 La 433. 3 4:1. 08 Cc 413 38 4lU.54 Pr 4.10. 8 4 40 6 l 432. 9 434. 68 Sm 397 j 3n7 4 y 410 2 410.54 8 分析结果的计算与表述8. 1 按lgR！gC绘制1：作曲线，从五作曲线t查得分析结果。a.2 金属试样分析结果的计算分析范罔/ 0 01飞0、IU十0 c 05 o. sou 0011.00 o. 0 1 l. 00 0 Ol -0.50 OOllOO () 005 0 500 自主作曲线t

8、查得的各稀土氧化物百分含量（8.1），乘以表4中的换算系数，得到分析结果。表47巳素L Ce Pr 换算在数0.9946 0 9496 0 9678 9 允许袭试验军之间分析结果的差值应不大于表5所列允许相对差。去5氧化物古量范围，%。OJP o. 30 v,o, ;O. 3 0 50 0. 03 O. JO Pr,o,. 0. l J 50 乍一一La,o, 0. 0 l 0 0 Ceo吨Sm,o, O I I 0 附加说明：本标准由中国有色金属t业总公司提出。本标准由包头稀t研究院、北京有色金属研究总院共同负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准王要起草人许建平。Sm y j 0059 o. .118:, 允许相对差，问一一一一二一一一一一一20 15 25 20 20 15 135