GB T 12690.4-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 化学光谱法测定氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐和氧化钇量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法化学光谱法测定氧化铺中辄化铺、氧化锚、氧化敏、氧化彰和钮化纪量Cerium oxlde-趾胆m曲回咀onof lanthanum oXide, praseodymium oxlde. neodymium 99.999%)于100mL烧杯中，加10mL 硝酸(4.2)，加16mL过氧化氢(4;日，低温加热溶解，并蒸发到锦(IV)黄色出现，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1吨氧化饰.4.11 氧化锦标准溶液s称取0.1000g经850C灼烧1h的氧化制(99.99%)于10mL烧杯中，加10mL盐酸(4.的，加热溶解，

2、移入100mL容量瓶中，以水稀释至主制度，说匀.此溶液lmL含1mg氧化制。4.12 氧化锵标准溶液g称取O.100 0 g经850C灼烧1h的氧化锵99.99%)于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.的，加热溶解后，移入100皿容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化敛。4. 14 氧化够标准溶液z称取0;100 0 g经850C灼烧1h的氧化够(99.9喻的于100mL烧杯中，加10 mL盐酸(4.的，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释重刻度，混匀。此溶液1mL含1吨氧化够。4.15 氧化忆标准溶液s称取O.100 0 g经850C灼烧1h的氧化忆(99.99%

3、)于100mL烧杯中，加10 mL盐酸(4.的，加热溶解后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1!匀。此溶液1mL含1mg氧化忆。4.16 氧气，99.99% 5仪器5.1 计算机控制顺序扫描单色仪s倒数线色散率不大于0.26nm/mm. 5.2 光源z电感桐合等离子光源，功率2.5kW. 6 分析步骤6.1 试料试样经850C灼烧后，保存于干燥器中，按表2称取试祥，精确到O.000 1 g. 试样纯度，%6.2 杂质的富集运99.999.9-99.99 表2试料，g0.500 0 1.000 0 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加20mL硝酸(4.2)和20mL过氧化氢(4.5)

4、，低温加热溶解，蒸发至体积约5mL，用硝酸(4.3)稀释到约30mL，冷却$IJ约20C，移入160mL分液漏斗中，用硝酸(4.3)洗烧杯3哝次，洗液合并入分液漏斗中，使总体积约为5Om此n略1也L振摇2mino分层厉，水栩移入250mL烧杯中$有机相用2份2药5mL硝酸(4.3)洗涤2次，每次振摇1min，水相合并于原烧杯中.注s有机相的再生，加入与有机相等体积的硝酸(4.4)和1/10体积的过氧化氢(4.日，振摇1min;随时放气，水相放入烧杯中作回收氧化怖用。有机相用等体积硝酸(4.3)平衡二次，每次振摇1min。水相弃去，有机相放置橙情后使用。13 GB/T 12690. 4-90 6

5、.3先学光谱试液的制备将烧杯中的溶液(6.2)低温蒸发到约10mL，加水稀释至约75mL，加热到近沸，边搅拌边加入氨水(4.7)直至沉淀出现，加2淌过氧化氢(4.日，加20mL氨水:4. 7)，煮沸，取下，稍冷，趁热用中速定量滤纸过滤，用氯化镀氮水洗液(4.8)洗烧杯3次，洗沉淀3次，沉淀以热的盐酸【4.6)溶解到原烧杯中，以热水洗至滤纸无黄色.将糟液加热蒸发到约10mL，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，待测.注z如氯水分离时无沉淀出现，可加2mL氧化怖溶液.6.4测定6.4.1 标样榕液的制备按表3计算量移取氧化饰将液(10)及各稀土氧化物标准溶液(4.11-4.15

6、)于2个100mL容量瓶r中，加5mL盐酸(4.的，以水稀释至2制度，混匀。制得二个标样溶液。表3各稀土氧化物啻量，gjmL标号CeO, La20 S Y20 3 一号标样100 2.0 2.0 二号标样100 0.1 0.1 6.4.2 测定条件等离子光源g入射功率0.60kW，反射功率小子5W o 氧气流量s冷却气流量15L/min，等离子气流景。.42L/min, 观测高度g工作线圈上方11mm. 分析线对及线性范围见表406.4.3测定分析线，nmY 324.232 La 333.752 Sm 363.290 pr 410.075 Nd 397.344 表4PraOu 4.0 0.2

7、Nd:!Os 4.0 0.2 线性范围，%O. OO!O. 040 O. 001- O. 040 O. 0020. 080 O. 002 O. 080 O. 0020. 080 按测定条件(6.4. 2)将标液(6.4.1)和光谱试液(6.3)顺序进行等离子光谱测量。7 分析结果的计算与表述按下式计算待测稀土氧化物的百分含量gx(%) = 0(%) X去式中:0(%)一一计算机输出的百分含量;m一一试料的质量，go8 允许握实验室之间的分析结果之差值应不大于表5所列之允许相对差。14 Sm20 a 4.0 0.2 GB/T 12690. 4 90 表5氧化物啻量范围t%0.001-0.005 Y20a.La20S 0.005-0.025 0.002-0.010 PreOu、Nd2C)s,SmZo3 0: 010-0. 050 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草.本标准主要起草人倪德板。允许相对差，%20 15 20 15 15