GB T 12690.26-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钠量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铀量Rare earth metals and金heiroxid臼一Determinationof抽diumcontent Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定f稀七金属及其氧化物中纳含量的测定方讼。GB/T l 2 6 9 0. 2 6 9 0 牛二标准适用于稀士金属及其氧化物中纳含量的测定，测定范围，o.000 5%o. 020 %。2 51用标准GB I. 4 标准化作导则化学分析方法标准编与规定GB 1467 冶金产品化学分析方

2、法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰J桌子吸收光谱法通则3方法原理试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气乙快火焰，在原子l吸收分光光度计波长589.0 11111处训茧俐的吸光度。用标准加入法计算纳的含量。4试费lJ4. 1 过氧化氢（:10%）。4. 2硝酸（1+I），优级纯。4. 3 草酸溶液（50g/L），优级纯（重结晶后使用）。4. 4纳际准贮存溶液称取2.5421 z经400450灼烧到j元爆裂声的氧化饷溶于水，移入I000 111L容!it瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含lmg俐。4. 5例标准溶液移取10.00 mL俐标准贮存溶掖（1. 1）于1000

3、 mL容量瓶中，Ill1j(稀料全刻度，j匀。此溶液lmL含I0 g俐。5 仪器原子吸收分光光度计，附制空心阴极订。在仪器敢化作条件干，凡能达到IJI.列指标者均日I使用。关敏度在:J测垦样品溶液的基体相一致的溶液中，纳的特征浓度不大r-o.006 2咄咄L,精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.oy；，用最低浓哎的标准溶液（不是苓标准溶液）测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的o.C.5;. 1：作曲线线性将工作曲线拨浓度等分成五段，最高段的吸光度秃li！与最低段的吸光度差ji之It. l任不小于o.7 国家技术监督局199012 30批

4、准19920101实施196 GB.IT 1 2 6 9 0. 2 6 9 0 仪器l竹条件见附录A（参誓付）6 分析步骤6- 1 测定数量称取两份i式样进行于行测定取其平均ills. 2 试料接表1llr、取试料（氧化物试样需经850c：顶灼烧缸，金属试样需去掉表面氧化层），精确主0.000 I g 点I试料蓝俐含量溶样加入l f在悴加入试？夜总体积移片zii1自1丰帜试料硝酸（1. 2) 过氧化氢（1. I ) 川g ml mL mL mL 0. 000 5 0. 002 0 2. 000 0 10 日25 、非二氧化o. 002 o，o. 008 o o. 500 0 5 。25 可怖试

5、料o. 008 0 o. 020 0 0 200 0 5 。2 0 000 5 0. 002 0 2. 500 0 I己5 200 20 二氧化钳0 002 0 o. 008 0 . 000 0 10 200 20 试料0 008 0 o. 020 0 o. 400 0 5 2 5 200 20 6- 3 空白试验随同试料做空白试验。6- 4 ill定6- 4. 1 试料的溶解6.4.1-1 将除一氧化钳外的试料（6.2）置于100mL烧杯中按表l加入硝酸（1.2），低温加热生溶解完全噜冷却E室温。将试液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度j昆匀。6-4-1-2 将二三氧化饰试料（6. 2）置

6、于JOOmL聚四氟乙烯杯中，按表1加入硝酸（1. 2）科IJ.l轼化氢4. I J. 低温加热至榕解完全并蒸发至体积、小于ImL，移入200mL烧杯中。加50mL水加热；在沸加5UmLili懈的草酸溶液（4. 3）冷却J至宝温。将溶液过滤至200mL容量瓶中，（用水洗烧杯和沉淀56次），以1kf每释至刻度，混匀。6- 4. 2 按衣1移取阿份试液（6.1.J)f一组25mL容量瓶中，分别加入0,0.50,1.0白，I.!iO ml.纳标准榕液（4.日，1J日lmL硝酸（4.2）.用水稀释重刻度，混匀。6- 4. 3使用空气乙快火焰，于原子吸收分光光度计波长589.0 nm处，以水iJl;J苓：

7、测坠试液（6. I.们的！光度。以纳浓度为横坐怀吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线t.ill:被调Iii I班的纳浓度。7 分析结果的计算与表述7. 1 按式（1）计算稀土金属中俐的百分含站：(C C0)V2VIO 0 Na(%) ,v, X 100 式中，c由标准加入法求得的被测试液的销浓度，g/mL;lo 由标准加入法求得的试料空臼溶液的纳浓度吨mL;r一一溶液的总体积，mL;l 移取i式液的体积，mL;) ( . . . . . . . . . . . . . . 197 GB/T l 2 6 9 0 . 2 6 9 0 F, 被测溶液体积，mL;m一试料的质量，go

8、7.2 按式21r贷稀土氧化物中氧化俐的百分含培Na20（%）二Na%X 1. :l48 式中zNa% 由7.I条求得的销的百分含量号l. 348 一由纳量换算成氧化销量的系数。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2“/ 如l销吉量允许差0 000 50 001 0 0.0010 o. 002 0 O. 002 0 0 005 0 O. 005 0 0 015 0 0. 000 3 0. 000 4 0. 000 7 0 002 0 O. 015 0 0 025 0 o. 002 5 198 GB12690. 26 90 附录A仪器工作条件（参考件）使用下列型号原子吸收分光光度汁测量纳元素参考工作条件如下去。nm Kr电流mA WFX IB 589 0 3. 0 vt 瓦川一。热h1 -7 挝】一流川一干T飞一空LlKIl-llIr- 度制m。脚一矶市通：器mk色单仪器型号波t主P E030 589 0 10 0 2 10 AA670 589.0 3. 0 o. 3 : 8 I. 0 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人主桂芬。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509 77稀土产品化学分析H法作废。199