GB T 12690.22-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定稀土氧化物中的二氧化硅量.pdf

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1、1 中华人民共和稀土金属及其氧化锢蓝分光光家标准化学分析方法法测定土氧化物中的二化硅Rare-earth oxid由一一Determinationof silcon oxide Molybdenum blue spectrophotometric method 围本标准规定了稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法。GB/T 12690. 22-90 本标准适用于稀土氧化物中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.OOl%O. 20%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3 方

2、法原理试样用无水碳酸锅棚酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸出，在O.120. 25 mol/L的盐酸介质中，硅与铝酸馁生成硅锢黄络合物。将酸度提高约3mol/L，以破坏磷、碑铝黄络合物，用抗坏血酸将硅锢黄还原成硅铝蓝，子分光光度计波长790nm处测量其吸光度。4试lliJ4. 1 过氧化氢(30%)，优级纯。4.2 无水碳酸纳，高纯。4. 3 混合熔剂(2十口，称取2g无水碳酸纳加1g哪脸，研匀。4. 4 硝酸。十1)，1:!G级纯。4. 5 盐酸(1.19/mL) ，优级纯。4. 6 盐酸(2十1)，优级纯。4.7 盐酸(1+1)，优级纯。4.8 盐酸(l十份，优级纯。4.9 盐酸(1十49)，优级

3、纯。4.10-铝酸钱(50g/L)，高纯。4. 11 抗坏血酸。og/L)，用时配制。4.12 高纯水。4. 13 稀土基体溶液4. 13. 1 非二氧化铺稀土基体溶液:称取1且与被测非二氧化钳试料相对应的纯稀土氧化物(Si0. 0050. 010 O. 200 0 50 10 0. 01 OO. 10 0.200 0 50 5 0.100. 20 0: 200 0 50 2 6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6. 4测定6. 4. 1 试料的溶解相当稀土含量mg 100 40 20 8 6.4.1.1 将除二氧化钳外试料(6.2)置于盛有1.00 g混合熔剂(4.3)的铅增祸中，搅匀，以

4、1.00 g 混合熔剂(4.3)覆盖，盖上铅盖，于9501OOOC熔融20min，取出冷却，将铅站祸置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水(4.12)，3mL盐酸(4.们，低温加热浸取或直接在铅增塌内加10mL水(4.12)，3mL盐酸( 4.日，低温加热浸取7。洗净增揭，取出。溶液冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水(4.12.)稀释至为j度，混匀。6. 4. 1. 2 将二氧化铺试料置于盛有1.00 g 混合熔剂(4.3)的铅培塌中，搅匀，以1.00 g混合熔Jfd(4.3) 覆盖，盖上铅盖，于9501OOWC熔融20min，取出冷却。将铅增祸置于聚囚氟乙烯烧杯中，加20mL硝酸(4.4)，

5、35滴过氧化氢，低温加热浸取，用水(4.12)洗净柑塌，取出。加12mL过氧化氢助溶，待溶解完全，蒸干，驱尽硝酸。加5mL盐酸(4.8) ，溶解盐类。冷却至室温，将溶液移入50mL容量瓶中，用水(4. 12)稀释至J度，混匀。81 fc:_ _. 工产 一一一一一G8/T 12690. 22-90 6. 4.2 按表1移取溶液(6.4.1)于25mL比色管中，以盐酸(4.9)补足至10mL.11l匀。加2mL铝酸镀(4.10).混匀。常混下放置15min，加9mL盐酸(4.6).昆匀。放置1min。加入2mL抗坏血酸(4.11) ，用水(4. 12)稀释至J度，混匀。放置15mino6. 4.

6、 3 移取部分溶液于2cm比色皿中，在分光光度计波长790nm处，以试料空白溶液为参比，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。6.5 工作曲线的绘制:移取0、0.25、O.50、1.00、1.50、2.00mL硅标准溶液(4.1日，分别置于4组25mL 比色管中，按表1加入稀土基体溶液(4.13)用水(4.12)稀释至10mL，加0.25mL盐酸(4.们，混匀。加2 mL铝酸接(4.10)，混匀。常温下放置15min。加9mL盐酸(4.6) ，混匀。放置1min。加2mL抗坏血酸(4.11)，用水(4.12)稀释至刻度，混匀，放置15min。6. 5. 1 移取部分溶液(6.5)于2

7、cm比色皿中以试:ifrJ空白溶液为参比，于分光光度计波长790nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算二氧化硅的百分含量:m1Vn X 10-6 副0，(灿=古V，一X100 式中:刑1自工作曲线上l查得的二氧化硅量，!-.g;V, 试液总体积，mL;V，一分取试液体积，mL;隅。试料的质量，g。8 允许若82 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化硅量O. OOlO. 004 0. 0040. 008 口.0080. 020 0. 0200. 040 0. 040口.080 0. 0800. 120 0.12 0.20 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人王延珍。% 允i午差O. 001 0002 0.004 0.006 O. 010 O. 015 。.02