GB T 12690.21-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法铝蓝分光光度法测定磷量Rare-earth metals and their oxides Determination of phosphorus content Molybdenum blue spectrophotomchc method 1 主题内容与适用范围本标准规定f稀土金属及其氧他物中磷含量的测定方法。GB.IT 1 2 6 9 Q 2 1 9 0 牛二标准适用于稀土金属及其氧化物中磷含量的测定，测定范围：0.001 2%口.OJ%。2 引用标准GB I. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法

2、标准的总则及般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用酸溶解，在o.31 O. 18 mol/L盐酸介质中，磷与锐、铝酸镀生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锦磷匍蓝络合物，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。4试*1J4. 1 过氧化氢（30 % ) 4. 2 盐酸（I斗2）。4.3 位酸（I斗I 0 l。4. 4盐酸（1十l）。4. 5硝酸（l卡l) 4. 6氨水（I寸1的。4. 7 细酸接溶液（40g/LJ，高纯。4. 8 1四石酸佛伺溶液（3g/L）。4. 9 抗坏血酸溶液（20g/L），用时配制。4. 10 淀粉溶？在（10g/L），用时配制。4. 11 磷标

3、准贮存溶液称取O.4393 g KH2P04 （优级纯预先在105110 c：烘干ih 玲在干燥器中冷却至室温）。于烧杯中加水溶解，移入l000 mL容量瓶中，加I0 rnL硝酸（1.42 g/mL），以成烯释至刻度I昆匀。此溶液lmL 含100陆磷。4. 12 磷标准溶液：移取20.00 mL磷标准贮存溶液（4. 11）于I000 mL J谷居瓶中，加5mL硝酸（I. 12 g/ml.），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1rnL含2且磷34. 13 对硝基酷指示剂溶液（10g/L）。国家技术监督局199012-30批准1992 01 01实施l8ir GB/T 1 2 6 9 0. 2 1 9

4、0 5仪器分光光度汁。6 分析步骤6. 1 测定数民称取两份试料进行平行测定，取其平均值。s. 2试料按表1称取试料（氧化物i式样于850（.预灼烧2h，金属试样需去掉麦丽氯化层）。精确fiO.000 I Sc 去1磷吉t量试料试液总体积移取试液体积% g mL tnL D DOI 0 002 J. ODO 25 00 o.oo O 002 0 004 o. 500 0 25 00 5 00 O 004 0 01 o. 500 0 25 00 2.00 6. 3 空臼试验随同i式料做空白试验。4测定s. 4. 1 试料的溶解6.4.1.1 将除二氧化怖外的试料（6.2）窗子100mL烧杯中，加

5、10mL盐酸（4.2) ,JJ口热溶解如！试料未j容，滴加34滴过氧化氢（4. 1 ）助溶。待试料榕解完全后，蒸发溶液至体积12mL，冷却至宅温。将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀n6.4.1.2 将产氧化钳试料（6. 1 ）置于100mL烧杯中，加20mL硝酸（1.的，滴加过氧化氢（4.1)2 tnl，低温加热，待试料溶解完全后，将溶液蒸干，稍冷，加lOmL盐酸（4.2），滴加23滴过氧化氢（4. I ) ，加热溶清盐类。冷却歪室棍，将溶液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。s. 4. 2 按表1移取溶液（6. 4.口，宣于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酸指示剂溶液（4

6、. 13），用氯水(4.的调溶液至黄色，加盐酸（4.3）调溶液歪黄色刚消失囚6. 4. 3 加I.6 mL盐酸（4.的，0.6 rnL铝酸镀溶液（4.7),2mL淀粉溶液（4.10),l.5mL抗坏血酸溶液( 4.的，0.5 mL渭石酸锦绑溶液（.1.们。依次1昆匀。用水稀释至刻度，混匀，放悻5min. 6. 4. 4 移取部分溶液（6.4.3）于3cm比色JUL中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0、o.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 rnL磷标准溶液（4. 12）

7、分别宣F组25mL容读版巾，加10mL水，滴对硝基酣溶液（4. I 3），用氨水（4. 6）调溶液呈黄色，加盐酸（4. 3）调洛液至黄色刚消失。以下按6.4. 3条进行。6. 5. 2 移取部分溶液（6.5.1）于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。以磷量为横，标，吸光度为纵电标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述7. 1 按式（1）汁算稀士金属中磷的百分含景：181 GB/T 1 2日90.21 90 , , m, X V们10 P( % ) 一二十一100川I ( . . . . . . . . . . . 式中m,内工作曲线tJl得的磷量，g

8、;I o 试在总体积，mL;I . 移取试液的体积，mL;一试料的质量，g,7. 2 段式（2）计算稀士氧化物中氧化磷的百分含量P,O,(%) P% X 2. 292 .-( ? ) 式中：P%一由7.1条求得的磷的百分含量；2. 292 由磷量换算成五氧化二磷茧的系数。8 允许差实验主之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2i 磷含量允许差0. 001 2 0 002 s O. 002 5 0 005 0 O. 005 0 o. 010 0 。000o. 000 6 0.0012 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院包头稀土研究院负责起草。本标准由包头稀土研究院起草。本标准主要起草人陈一南。182