GB T 12690.18-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 硫氰酸汞- 硝酸铁分光光度法测定氯量.pdf

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1、1 2 E 中华人民共和国家准土金及其化化学分析方法硫分光光京-硝酸铁法测定Rare-earth metal 0咀d由一Determinationof chlorine content Mercury sulphoeyanie-iron nitrate spec甘ophotometricmethod 主题内容与适用范围本标准规定了稀土氧化物中氯含量的测定方法。本标准适用于稀土氧化物中氯含量的测定，测定范围o.005%0. 20%。本标准不适用于二氧化销中氯含量的测定。引用标准GB . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 772

2、9 冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理GB/T 12日90.18-90 试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，言在离子与硫氨酸柔生成氨化录络离子，解离出的硫氨酸根与兰价铁形成红色硫氨酸铁络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。用外推法从标准加入曲线上求得相应的氯量。4 4. 1 4. 2 试剂硝酸。+3)，先将硝酸煮沸除尽氮氧化物，再进行配制。硫氨酸菜乙醇溶液(3.5在/L)，称取0.7g硫氨酸示，加200mL无水乙醇溶解。4.3 硝酸铁溶液(150g/L) ，称取30g硝酸铁，加10mL硝酸(4.1) ，加190mL水溶解。4. 4 氯标准贮存溶液g称取1.6485且经400450C灼

3、烧过的氯化销(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。4. 5 氯标准溶液:移取10.00mL氯标准贮存溶液(4.4)子500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g氯。5 分光光度计。E 分析步骤6. 1 测定数量国家技术监督局1990-12-30批准1992-01-01实施68 GB/T 12690. 18-90 sit-飞-K称取二份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 试料按表1称取试料(氧化物试样经850C予灼烧2川，精确至O.000 1 go 表I、氯含量试料移取试液体积% g n业二

4、O. 0050. 010 2.000 5.00 0. 0100. 02 1. 000 5.00 0. 020. 04 O. 500 0 5.00 0. 040. 10 O. 250 0 5.00 0. 100. 20 O. 250 0 2.50 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)置于100mL三角瓶中，加20mL硝酸(4.1)，盖上塑料盖，低温加热(不出现沸腾至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2 按表1移取5份试液(6.4.1)分别置于一组25mL容量瓶中，其中一份用水稀释至刻度，11匀，作为补偿溶液

5、。其余四份分别加入0、1.00、2.00、3.00mL氯标准溶液(4.日，加3.5mL硫氨酸菜乙醇溶液( 4.刀，2.5mL硝酸铁溶液(4.衍，依次混匀。用水稀释至刻j度，混匀。放置10mino 6.4.3 吸光度的测量6. 4. 3. 1 将部分试料空白溶液(6.4.2)移入2cm比色皿中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。6. 4. 3. 2 将部分试料溶液(6.4. 2)移入2cm比色皿中，用补偿溶液(6.4.2)作参比，于分光光度计波长460 nm处测量其吸光度。6. 4. 4 以氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线上求得被测溶液(

6、6.4.2)氯量。 分析结果的计算与表述7 4 按下式计算氯的百分含量2(m，一隅。)VX 10-6 Cl(%) = 1 V; /, - X 100 mv , 怡式中gm1从标准加入曲线上查得的试料溶液的氯量，g;隅。从标准加入曲线上查得试料空白溶液的氯量，以.g;V，一一移取试液的体积，地V一一试液总体积，mL;m一一试料的质量，g。允许差8 69 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。-，-比- -, ljl GB/T 12690.18-90 % 表2差许允量吉氯O. 002 5 O. 005 OO. 015 0 0.004 0. 0150. 030 0.006 0. 0300. 060 O. 01 0. 060. 12 O. 02 0. 120. 20 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人江红。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77(稀土产品化学分析方法作废。7。