GB 4689.17-1984 皮革 含氮量和"皮质"的测定 滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准皮革一含氨量和“皮质”的测定一滴定法Leatber-Determlnatl咽。fnitrogen c。ntentand “bide substance” 一Tltrlmtrlcmethod UDC町5:543.846 GB 4689.17-84 本标准规定了测定皮革含氮量和“皮质”的方法漓定法，适用于用各种幌制方法制成的各种类型的皮革。从含氮量来测定“皮质”是根据司吉达（Schrode）和派司勒（Passler）所获得的结果，即g无油脂和灰分的各种动物皮的干物质，其含氮量略有不同，但某些动物的含氮量实际上是个常数。本标准等效采用国际标准IS0 5397-1984皮革一含氮

2、量和“皮质”的测定一滴定法比注，其他含氯物质如，某些固定剂合成橡剂，阳离于加脂剂和染料会使“皮质”的数值失真。如有这些材料存在，就不可能获得准确的“皮质”量。I 定义皮质s是由含氮量乘以因数5,62计算而得。2原理用凯氏定氮法消解一部分样品。用普通的方法将游离氨蒸出。用硫酸或盐酸滴定氮的含量。S试剂在分析过程中所用的试剂是指分析纯试剂，所用的水应是蒸锢水或与蒸偏水同等纯度的水。3. 1 发烟硫酸，7%(m/m）的游离so，或98%(m/m）的硫酸。 .2 催化剂混合物凡能较大地缩短消解时间的任何合适的催化剂混合物都可使用。下列所示的就是这些催化剂混合物。a. lOOmg无水硫酸铜、68g无水硫

3、酸例。b. Qg砸、25g无水硫酸铜、350g无水硫酸例。催化剂原材料的制备最好用球磨混合，使用时催化剂与试样重量之比约为5g: 3 g 。.a棚酸g无磁酸盐的饱和水溶液，如果可能加入合适的指示剂，例如，在1L中可加人下列混合指示剂溶液2ml g在95%乙醇中，加人0.06%甲基红和0.04%次甲基蓝。8.4氢氧化纳I35%溶液。8.5 0.5 N硫酸标准溶液或0.5N盐酸标准溶液。8.6 盼歇：1 %乙静溶液乙醇s水1.1）。4仪揭试验室一般仪器和特殊仪器。4. 1 凯氏烧瓶I23030omr。国家标准局”4-10 -06发布1985 - 05 -01实施265 GB 46 8 . 1 7

4、8 4 4.2 合适的蒸馆仪器。4.3 滴定管。E取样5.1 整张革z如有关双方无其他取样的协议，可按GB4689.3-84皮革一取样一批样的取样数量的规定从批样中抽取样品。按GB4689.1-84皮革一试验室样品部位和标志的规定从样块上切取试样。5.2 其他g根据要求可按有关规定或合同进行取样。6 操作方法自.1 称样称取3g磨碎的试样（锦螺革2g），精确到0.001g。按GB4689.11-84 （皮革一化学试验样品的制备的规定制备，放在一个小的称瓶中，并将它定量地转移到凯氏烧瓶（4.1）里。6.2测定加入30ml硫酸（3.1）和约5g催化剂混合物（3.2）到装有试样（6.1）的凯氏烧瓶里

5、，然后加热到沸腾，开始用低火焰以后用较大的火焰，直到全部碳氧化后再加热lh。如果使用外来蒸汽，那么要使消解物冷却后再用somt左右的水进行稀释。再冷却后转移到蒸锢烧瓶中见4.2）。用水洗涤凯氏烧瓶两次，加人几滴酣歇溶液（3.6），用过量的氢氧化纳（3.4)（约70ml）使溶液呈碱性，然后用水蒸气蒸饱。如果是在700ml凯氏烧瓶中进行消解的，冷却后可用250ml水进行稀释，加入几片防暴沸材料和几滴盼歇溶液，再加过量（约70ml）氢氧化纳溶液使呈碱性。用一玻璃管弯曲二次与垂直的冷凝管相接，最好加上一个防溅头。将氨用水蒸气蒸馆到盛有lOOml饱和翻酸和指示剂溶液（3.3）的接受器中。冷凝管要浸在棚酸

6、溶液里。蒸出来的氨使指示剂变绿色。获得150200ml蒸馈液后，停止蒸馆。在完成蒸饱之前，放低接受器的位置，使冷凝管末端不再浸在溶液里。再蒸f国约3min，用水洗涤冷凝管的末端。用硫酸或盐酸溶液（3.5）滴定氨到pH为4.6。当使用指示剂（3.3）时，应滴定到第一次稳定的淡粉红色。测定应做乎行双份。6.3 空白试验同时，用同样测定步骤进行空白试验。7 结果的表示7. 1 计算7. 1. 1 氮百分含量按式（1 ）计算l)I NV-Vo ) 0.014 氮（% ) = x 100 . ( l ) ” 式中2N一一硫酸或盐酸标准溶液当量浓度，Y一一滴定试样消耗的硫酸或盐酸标准溶液体帜，m(I v。

7、一一滴定空白消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积，时，采用说明20计算公式表示方式进行了修改。266 GB 4689.17-84 m一一试样质量，g,0.014一一一每毫克当量氮的克数。如果符合7.2条规定的重复性的要求，其结果应是平行双份的平均值，保留一位小数。7.1.2 “皮质”（H）以重量百分数表示，按式（2 ）计算zH(%) =5.62氮（% ) . ( 2 ) 结果应按绝干换算。7.2 重复性同一操作者在同一试验室平行双份的误差不得越过样品原始重量的0.1%。操作注意事项. I 用上述试样的重量和用3.5条规定的酸进行滴定，终点非常清晰敏锐。8.2 测定也可用。.Sg的革样，称重准确到0.0002g，并用1520ml浓的或发烟硫酸（3.1）以及2. Sg催化剂（3.2），用3.5条规定的1/5浓度的酸来滴定氨。试验报告试验报告应包括以下特殊情况的说明sa. 是否采用本标准，b. 试样标志应完整，c. 试验结果和所使用的方法，d. 记录在测定中任何非一般性的特点，e. 提出任何非本标准规定的操作，或是采用标准中的参考说明或是自选方法。附加说明g本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。267