GB 4689.16-1984 皮革 水溶物、水溶无机物,水溶有机物的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准皮革一水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定Leather - Determination of water - soluble matter, water -soluble Inorganic matter and water soluble organic matter 本标准适用于测定各种类型皮革的水溶物、水溶无机物和水溶有机物。UDC 675: 543. 81 GB 4689.16-84 水溶物含量的测定结果决定于皮革磨碎的程度、萃取温度、萃取时间以及皮革和水的比例。要获得有比较性的结果，必须严格遵守试验条件。在任何情况下，任何镀盐以硫酸镀的形式，作为水溶性的有机物

2、存在于溶液中。1 定义1. 1 水溶物z皮革在本标准规定的条件下，用水萃取出来的物质。这些物质主要是有机银质、非银质和矿物盐。1.2 水溶无机物s用本方法制备出来的水溶物的硫酸盐灰分。1.3 11溶有机物g总水溶物与无机水溶物的差。Z原理制备好的样品在规定的条件下用水萃取，萃取物进行蒸发后，在102士2的温度下进行干燥，并测出其水溶物。再将残渣在800的温度下进行硫酸化和灰化并测出水溶性无机物。两者测定结果的差即水溶性有机物。S试剂所用的试剂必须是分析纯的。所用的水是蒸馆水或至少与蒸锢水纯度相同。3. I 约2N的硫酸溶液。4仪器一般试验室用的仪器和特种仪器。4. 1 具塞宽颈烧瓶s容量650

3、750ml。4.2量筒I500mlo 4.3 吸管z容量50ml。4.4 平底蒸发皿g石英、铅或瓷制的，50ml。4.5振荡机：50 lOr/min0 4.6 温度计：050，分度l。4.7 具高低吸收能力的多折滤纸。4.8 沸水或水浴锅。4.烘箱z能保持102 2。4.10 马福炉z能保持800。国家标准局1984-10句“发布262 1985 05-01实施GB 46 8 . 1 6 8 4 5取样5. 1 整张革g取样双方如无特殊规定，按GB4689.3-84皮革取样一批样的取样数量规定的批样取样法取样。5.2 非塾张革s取样按GB4689.1-84皮革一试验室样品一部位和标志规定。5.

4、3 其他s也可根据需要按合同或其他规定取样。S操作按GB4689.11 -84皮革一化学试验样品的制备规定制备样品。皮革在测定水溶物以前按GB4689.13-84皮革二氯甲惋萃取物的测定b的规定进行萃取。在容量为650750ml的烧瓶中放入磨碎的、用二氯甲烧萃取过的皮革，其重量相当于10g未经二氯甲烧萃取的重量。再加人500ml22.5 2.5的蒸馆水，小心用寒寒紧并在振荡机上振荡2h （见7.1）。烧瓶中的萃取液用多折滤纸过滤直到滤液澄清为止。弃去开始时的50ml滤液。由继续过滤的滤液中吸取SOml测定水溶性有机物和无饥物（见7.2和7.3）。6. 1 水溶物g用吸管吸取50.0ml滤液放在

5、800加热过并在干燥器内冷却后准确称过重的蒸发皿内。滤液在水浴锅上蒸发并将残渣在102 2的温度下干燥约2h。在干燥器里冷却小干燥器每次只能放一个蒸发皿，大的每次不能姐过两个。尽快称重，并重复干燥、冷却和称重操作，直至重量的减少不翻过2mg或总共干燥时间等于8h。记录最后的重量。6.2 水溶无机物g用正好足够量的2N硫酸彻底润湿在蒸发皿里的残渣6.1（见7.刀，并在低火焰上徐徐加热直到看不见三氧化硫浓烟为止。加热直到红热，最好在800的马福炉中加热15min（见7 .4）。在干燥器中冷却并尽快称重。重复加酸、加热、冷却和称重直到重量差不跑过2mg为止。记录最后重量。7 操作注意事项7. 1 如

6、果在试验室里不能保持上述22.5士2.5的萃取温度，最好采用650750ml的保温瓶。但其温差范围比允许温度大0.5%左右。7.2 11溶物和水溶无机物可分别进行测定。水溶物可以按6.1条的方法将SOml滤液放在预先干燥过的铀、石英、银的、瓷的或玻璃蒸发皿中在102 2温度中进行蒸发来测定。水溶无机物可以按6.2条的方法将另外50ml滤液放在预先加热过的石英、销或上过袖的瓷蒸发皿进行蒸发灼烧而视u得。7.3 如果11溶无机物的含量少于皮革重量的2.0%，建议滤液的用量可增加到lOOml或200ml。如果测得的结果少于1.0%，那么始终要采用lOOml或200ml滤液。7.4 温度超过800，由

7、于某些无机盐的挥发，可能会使残渣的重量受到损失，因此小心控制炉温使其最高温度不越过800是非常重要的。结果的表示总水溶物（%）式中sM，一SOml滤液残渣的重量，g1Mo一一皮革样品原始重量，E。11溶无机物（%）1000 M, Mo 1000呢M。式中zM，soml滤液残渣被硫酸化和灼烧后的重量，g,. ( 1 ) . ( 2 ) 263 GB 4串串串.t&-84 Mn一一皮模样品原始蠢搓，go7支援￥有税物的百分数，巧也总7（溶物的百分数牵挂水溶完税物百分数的爱计算哥哥得。各项结果Jill:按绝干换算。量允许溪莲. 1 问叫“操作者在同一个试验室内平行双份测定的结果其i吴竣不得秘过样品原始重量去0,l %。如果扭过这一数傻，Jill囊新j测定。9.2 一个以上的操作者使用网一个样品不在同一个试验室主墙定的结果不得越过样品原始重量的队5%。”试验报告试验报告liil包括下JI内容sa. 测得的结果及平均值，保留一位小数，队是否采用本标准， 详细说哥哥影响结果的特殊环境条伶事乱详细说明串串品的标志。附加说精2本标准函中华人民共和l!l轻工业部提出，自轻工业部毛Bi哥哥毒草工业科学研究所1日口。本标准出轻工业部毛皮制草工业科学研究所负责起惑。本标准主姿直在寨人黄以祥。264