GB 4689.14-1984 皮革 硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准皮革一瓷器爱卖主总灰分布琉援盐水不溶物灰分的测定L棚ti曾r- Determination of sulphated total ash and sulphated water insoluble ash UDC 875548.82 GB 4噩喜事.14喜毒ISO 4047-19 本标准规定了测定皮革的惊喜童敛，忌、灰分和硫酸盐水不溶物灰分的方法，适用于各种类型白皮革。本标准对含街有机金属化合物如有机硅（见6.1中的注）的皮革可能不准确。由皮革灰化所得到矿物质的踵，由于分解、还原或某些越类的挥发逸失，而与实际含量不同。周硫酸处理灰分，其中盐类和氧化物都转化为硫酸盐。但有些

2、盐类在选定的某一灼烧温度下能再次转变成氧化物。串串定总矿物质的含量，例如在皮革的全分析范围内，7JI号溶的革E水不溶的光税物质可以用计算直在分别测定来确定。用这个方法不能测定镀盐。本标准等问采用ISO4047一1977（皮革一硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定比1 定义1 1 硫酸盐总灰分s灰化了的皮革在规定的条件下炭化、硫酸化以后，在800灼烧所得到的残渣。I. 2 E毫酸盐水不溶物灰分军按GB4689.比84皮2在一一水溶物、水溶无税物、水溶有钱物的测定直规定用水盖在取后的皮革，经炭化、硫酸化后，在规定约条件下灰化后所得到的残渣。2原理皮革炭化后用硫酸处理，并在开口的地辆中进行灰化。S

3、试别在分析文革稳中只允许使用分析纯的试剂，只能用蒸锻水盖章与蒸馆水纯度稳岗的水。8.1 2 N硫酸溶液。8.2 硝酸镀溶液，lOOg/L 4仪器普通试验1i.仪器和特殊仪器e4.1 上过瀚的瓷的、自金的或石菜的地塘和蒸发腿。毒.2马摇妒g能保持温度接近滔不越过800它觅6.1条tf-lr:主）.S取样5. 1 整张离.双方如无特殊规定，按GB4689.3-84皮直在一取样一批样的取样数量规定取样。5.2 非事主张革z按GB4689.184 （皮革一试验室样品部位和标志的规定取样。5.3其他iiJ根据需要按有关规定或合同取样。画家标准局1章”10-06发布1985 毒草01实施256 GB 4串

4、串串.14-8, 在测定究法也1硫酸盐总灰分按GB4689.11-84皮革一化学试验样品的击lj备规定见注制备样品。称取25羁样品也准确至0.001g），放在预先加热到800、冷却并称过重的地棋（4.1）中。在低火焰上ilii小心炭化，这样皮革本身就会以小火焰炭化。炭化多脂直在婆特别小心，务使油脂炭化非常缓慢。然后用硫酸溶液（3.1）彻底润湿，并在低火焰上加热到不离辛苦到三氧化硫的烟为止。强烈加热，然脑放到炉(4. 2）中保挎800灼烧，直到完全灰化（见扑：、和）。在干燥器中冷却，称重。2量靠在加酸和加热、冷却，再称重，直到残渣的重量不变见泼。放a均可挥发性的有机金属化合物填充的皮革，在测定确

5、酸盐J总灰分之前是好先用工氯甲蜿萃取。如果在800温度中加热仍得不到无碳残渍，就应该用一点硝酸锥溶液（3.2）将残渣润湿，再黛簸加热，惠到灰分中无碳为止。如果不可能完全灰化，甚至加入硝酸镀也灰化不完全，可用热水萃取端端内容物，并用无灰撒纸过滤。将炭法与滤纸一起灰化，把滤撞撞到结塌内容物中，在水浴上蒸发，在串。在再次JJ!I热，窒到最磁盘它可见到鹤察连蠢磁蕃捺掉，在于爆器中冷却并草草援。草草瘦高于量崎时，可能应于某些无机室主部捧发使得残渣重量受到损失.l草委严格控普普护穗，最革毫不得跑过800。 如需要测定灰分的组成例如测定Cr霉。hAl,03, Fe203）和在矿物性杂质中的隔离子，应将硫酸化

6、总灰分予以保留6.2 硫酸盐水不溶物灰分按GB4689.16-84皮革水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定规定从磨碎的皮革巾粮取出水浴物。萃取过的样品经空气干燥后（见注），按6.1规定继续进行操作。注s为单烛测定硫酸盐水不溶物灰分，不一定需要害re锻GB4689.16-84 （皮革一水溶物、水溶无机物、水溶有机物的测定B测定水溶物以后，经过萃取、干燥的皮直在全部去灰化，可以将这些经过空气干燥的皮革混合称簸，并适量取一部分去灰化。7绘架的袭示7. 1 计算1. 1.1 既得到的破酸盐总灰分按式（l ）以意章是百分数表示2硫酸盐总灰分（%）100 ( 1 ) 式巾1Mo一革样的重量，g,M，一一硫

7、酸盐总灰分的重量，g.1.1.2所得到的硫酸盐水不溶物灰分按式（2 ）以I:量亩分数表示z硫酸盐水不溶物灰分%）工些x川( 2 ) 0 式中gMo1事样的重量，PM：一一硫酸盐水不溶物灰分的重量，草。两项结果应按绝i：换算。1，如柴硫酸盐总灰分与要草酸盐水溶物灰分已经分别测定，音草酸盐水不溶物主正分百分数也可以从硫毅统J;运分s分数中减去破酸盐成浓物灰分否分数来计算257 GB 4 8 8 9 . 1 4 8 4 7.2 重复性同一操作者平行双份测定的结果，应不越过所取样品重量的0.1%。如果相差太大应重新测定。S试验报告试验报告应包括以下内容za. 是否采用本标准，b. 样品标志是否完整，c. 得到的结果及其平均值，保留一位小数， 详细记载对结果有影响的特殊情况。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部毛皮制革工业科学研究所归口。本标准由轻工业部毛皮制草工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄以祥。258