GB 320-1993 工业用合成盐酸.pdf
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1、中华人民共和国国家标准工业用.6. c 成盐酸Synthetic hydrochloric acid for industrial use GB 320-93 代替GR320 83 本标准参照采用国际标准ISO904-1976(工业用合成盐酸总酸度的测定一-滴定法)USO907-1976(工业用合成盐酸硫酸化灰分的测定一一重量法队ISO908一1980(工业用盐酸氧化物或还原物含量的测定滴定法和ISO5785-1980(工业用盐酸碑含量的M定一一二乙某一二硫代氨基币酸根分光法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用合成盐酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。本标准适用于由
2、氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。2 51用标准GB 601 化学试剂i商定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3技术要求3. 1 外观,T.业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。3. 2 工业用合成盐酸应符合下列要求表1指级另j标优级品指标名称兰运总酸度(以HCI计二三31.0 铁运二0.006 硫酸盐(t50,计三二0.005 碑三二O. 000 1 灼烧残渣三二0.08 氧化物(以CIl J 运二。守005注肺、灼烧残渣、氧化物的测定为型式检验项目.本标准采用修约值比较法,
3、4 检验方法一级品合格晶31. 0 3, 0 0.008 0.01 。.03O. 000 1 O. 000 1 0.10 O. 15 0.008 0.010 % 41 工业用合成盐酸中总酸度的测定滴定法国家技术监督局199301-06批准1993-10-01实施40S GB 320-93 本方法规定了用滴定法测定L业用合成盐酸的总酸度,适用于各级工业用合成盐酸。4. 1. 1 方法原理试料溶液以澳甲盼绿为指示剂,用氮氧化纳标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下:H+十OH一-H204. 1. 2 试剂和I材料本方法使用蒸偏水或相应纯度的水。4. 1.2. 1 氮氧化纳标准滴定浴
4、液,c(NaOH)=I.000 mol/L,按GB601配制及标定。4.1.2.2 澳甲盼绿(HG3-1220):1日/L乙醇溶液,按GB603配制。4. 1. 3 仪器般实验室仪器和4. 1.3. 1 锥形瓶100mL(具磨口塞)0 4.1.4样11114. 1-4. 1 实验室样品按牛二标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4. 1.4.2 试样试样与实验室样品相同。4. 1. 5 分析步骤4.1.5.1 试料从试样(4.1.4. 2)吸取约3mL盐酸,置于内装15mL水并己称量(精确至O.000 2 g)的锥形瓶(4.1.3.1)中,混匀并称量,精确至。.000 2 g 0 4.
5、 1.5. 2 测定向试料(4.1. 5. 1)加23滴澳甲盼绿(4.1.2.2),用氮氧化纳标准滴定溶液(4.1.2.1)滴定至溶液出黄色变为蓝色为终点。4. 1. 6 分析结果的表述盐酸的总酸度以HCl计)百分含量(x,)按式(1)计算:z u v X 0.03646X100=巳主X3. 646 . . ( 1 ) m m 式巾,V一氢氧化纳标准i商定溶液的体积,mL;c一氢氧化纳标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m一试料质量,g;O. 036 46 与1.00mL氢氧化饷标准滴定1容液Cc(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氯化氧的质量。4. 1. 7 允许差
6、两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果。4.2 工业用合成盐酸中铁含量的测定邻菲眼琳分光光度法本方法规定了用邻菲琳分光光度法测定工业用合成盐酸中铁含量,适用于各级工业用合成盐酸。4. 2. 1 方法原理用盐酸瓷胶将盐酸中三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值为4.5的条件下,二价铁离子与邻非!cyi琳反应生成桔红色络合物,在该络合物最大吸收值处(波长510nm)用分光光度计测定吸光度。反应式如下:-Hlfj 4Fe3+十2NH,OH一_4Fe2十N,O十H,O+4日才Fez +3C12HsN2一CFe(CH8N2)3JH4.2.2 试剂和材料本方法使用蒸馆水或相应纯度的水。
7、4.2.2. 盐酸CGB622),1十1溶液。4.2. 2.2 氨水CCB631),1十1溶液。GB 320-93 4.2.2.3 盐酸泾胶CGB6685),100日/L溶液。4.2.2.4 乙酸CGB676)-乙酸锅(CB694)缓冲溶液,pH句4.5,按CB603自己制。4.2.2.5 铁标准溶液,0.100g/L。按CB602自己制。4.2.2.6 铁标准溶液,0.010g/L。取50.0mL铁标准溶液(4.2.2.日,置于500mL容量瓶中,稀释至1日l度,混匀。本溶液使用前配制。4.2.2.7 邻菲眼琳(CB1293),2日/L。按GB603配制。4.2.3仪器一般实验室仪器和4.2
8、.3. 分光光度计。4.2.4 样品4.2.4. 实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采祥。4. 2. 4. 2 试样吸取8.6mL实验霆样品(4.2.4.1),称量精确至0.01富,置于内装50mL水的100mL容量瓶中,稀释至刻度1昆匀。4.2.5 分析步骤4.2.5. 试料从试样(4.2.4.2)吸取10.0mL样品贵于50mL容量瓶中。4. 2.5.2 空白试验不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂利用量进行空白试验。4. 2. 5. 3测定试料(4.2.5.1)加氨水(4.2.2.2)调至溶液pH值为23。然后加1mL盐酸泾胶溶液(4.2.2.3),5 m
9、L乙酸乙酸纳缓冲溶液(4.2.2.4)和2rnL邻菲眼琳溶液(4.2.2.7),用水稀释至刻度,j昆勾。静宜15 mn。用1crn比色皿,在波长510nrn处,以空白溶液(4.2.5.2)调整分光光度计(4.2.3.1)吸光度为零,测定试料溶液的吸光度。4.2.5.4 L作曲线的绘制j按表2要求吸取铁标准溶液(4.2.2.时,分别贵于六个50mL容量瓶中。表2铁标准溶液体积问.2.2.6)对应铁质量,用。2. 0 20 4.0 40 6. 0 60 8. 0 80 10. 0 100 lh每个容量瓶中分别加入1rnL盐酸瓷胶溶液(4.2.2.3),5mL乙酸-乙酸销缓冲溶液(4.2.2.4)4
10、07 GB 320-93 和2mL邻菲眼琳溶液(4.2. 2. 7) ,用水稀释至刻度,昆匀。放置15min。按(4.2.5.3)条分别测定各溶液的吸光度,以铁含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.6 分析结果的表述铁百分含量(x,)按式(2)计算z.T2= m一肌unu HUE-m x一m-m (2 ) 式中:mo 试料质量,g; m 由工作曲线上查得的试料中铁的质量,mgo4. 2. 7 允许差两次平行测定结果之差不大于0.0005 %,取其算术平均值为报告结果。4.3 T业用合成盐酸中硫酸盐的测定比浊法本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量,适用于各级工业用
11、合成盐酸。4. 3. 1 方法原理将工业合成盐酸样品蒸发至干,用盐酸溶解残渣,用甘泊乙醇混合液做稳定剂,加入氯化锁制得硫酸锁悬浮液,用分光光度i十测定悬浮液的浊度。4. 3. 2 试剂和材料本方法使用蒸馆水或相应纯度的水。4. 3. 2.1 二水氯化领(GB652)。4.3.2.2 甘油(GB687)乙醇混合液1十2溶液。4.3.2.3 硫酸盐标准溶液,0.100g/L溶液,按GB602配制。4. 3. 2.4 盐酸(GB622) ,1.000 mol/L溶液,按GB602配制。4. 3. 3 仪器一般实验室仪器和4.3. 3. 1 分光光度汁。4. 3. 4 样品4.3.4.1 实验室样品按
12、本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。4. 3. 4.2 试样试样与实验室样品相同。4. 3. 5 分析步骤4. 3. 5.1 试料称取约20日试样(4.3.4.2),精确至0.01g。置于蒸发皿中,在沸水浴上蒸发至于,冷却至室温,加3 mL盐酸溶液(4.3.2.4)溶解残留物,全部移入50mL容量瓶中,加5mL甘油乙醇混合液(4.3.2.2),稀释至刻度,混匀。4. 3. 5. 2 空白试验不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤,试剂和用量进行空白试验。4. 3. 5. 3 测定将试料溶液(4.3.5.1)小心地移入盛有0.3g氯化领(4.3.2.1)的干燥烧杯中,以每秒两转的
13、速度摇动2min,在2125C下,静置10min。用3cm比色皿,在波长450nm处,以空白溶液(4.3.5.2)调整分光光度it(4.3.3.1)吸光度为零,拥tl/:lJ试料溶液的吸光度。4.3.5.4 工作曲线的绘制10k GB 320-93 按表3要求吸取硫酸盐标准溶液(4.3.2.3)分别置于七只50mL容量瓶中。表3硫酸盐标准溶液(3.3.4.3).mL 对应硫酸根质量.mg。2. 5 O. 25 5. 0 0.50 7.5 0.75 10. 0 1.00 15. 0 1. 50 20.0 2.00 向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液(4.3.2.4)、5mL甘泊-乙醇混合液(4
14、.3.2.2).用水稀释至刻度,混匀。按(4.3.5.3)测定步骤,测定各溶液相应的吸光度。以硫酸盐含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4. 3. 6 分析结果的表述硫酸盐百分含量(X3)按式(3)计算盯=m , m , .一一X100 =一一刑。X1 000 - -10刑。式中:刑。一试料质量,g;叫一一由工作曲线查得的试料中硫酸盐的质量,mgo4. 3. 7 允许差两次平行测定结果之差不大于0.001%.取其算术平均值为报告结果。4.4 工业用合成盐酸中仰含量的测定,耐斑法本方法规定了用碑斑法测定工业用合成盐酸中碑含量,适用于各级工业用合成盐酸。4.4.1 方法原理. ( 3
15、) 在酸性溶液中,用破化梆和氯化亚锡将As(V)还原为As(Ill) .:lJu铸粒与酸作用,产生新生态氢,使As(IIl)进一步还原为碑化氢。碑化氢气体与澳化柔试纸作用时,产生棕黄色的柔碑化物,与标准色斑比较。4.4.2 试剂和材料所用试剂,均不含碑。本方法使用蒸馆水或相应纯度的水。4.4.2.1 盐酸(GB622)。4.4.2.2 腆化饵(GB1272) ,150 g/L溶液。称取15g映化饵溶于水中,稀释至100mL。4.4.2.3 氯化亚锡(GB638) , 400 g/L溶液。称取40g二水氯化亚锡(SnCI2 2H2).溶于40mL盐酸(4.4.2.1)中,用水稀释至100mL。4
16、.4.2.4 碑标准溶液,0.100 g/L。按GB602配制。4.4.2.5 碑标准溶液,0.001mg/mL。按GB602配制后稀释100倍。4,4.2.6 乙酸铅棉花:按GB603制备。4,4.2.7 澳化乘试纸:按GB603制备。4.4.2.8 特粒(GB2304),粒径。.51 mm。4.4.3仪器般实验室仪器和409 320-93 GB JEZ区提喝侃叮叮【。的N咱鸡锋的4自唱e也3 盼的埠磨口接告l4 h 时定碑仪。(见图。单位:IDm1 h d 4.4.3.1 因14.4.4 样币14.4.4.1 实验室样品按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采祥。4.4.4.2 试样
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- GB 320 1993 工业 合成 盐酸
