GB T 320-2006 工业用合成盐酸.pdf

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1、gB ICS 71. 060. 30 G 11 中华人民共和国国家标准GB 320-2006 代替GB320-1993 酸土b.IIIl. 成元坦陆同用业工Synthetic hydrochloric acid for industrial use EE-EE -EE- E皿啤m配EEE-叮飞U 1i MHHH EEEE-, 呻山山川的UUUU配E1Enu-IA呻山川OHUUUUU配tA哇山EMMMMHHH1iuuu配EEE今中BEB-呻川川HHH1丰川川UUUUUE叶mnhul-110 EEE-BEZ-EE EE- i EE- EE-EE-EEE-EE - 2006-12-01实施2006-

2、03-14发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会GB 320-2006 目。昌本标准表1的部分指标、7.1、7.3、7.4和第8章为强制性的，其余为推荐性的。本标准对应于美国ASTME 1146: 1997(盐酸技术条件(英文版)，与ASTME 1146 :1997的一致性程度为非等效。本标准代替GB320-1993(工业用合成盐酸。本标准与GB320-1993相比主要变化如下:一一一调整了部分指标(1993年版的3.2;本版的3.2); 一一修改了塑料桶或陶瓷坛包装的工业用合成盐酸采样(1993年版的5.3;本版的4.3); 不规定样品保留期(1993年版的5

3、.5); 增加了型式检验周期和特殊情况下应进行型式检验的规定(见6.2); 调整了出厂检验项目和抽检项目(1993版的3.2;本版的6.2); -一-修改了标志要求(1993年版的6.2;本版的7.1)。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归口。本标准起草单位z锦西化工研究院、青岛海晶化工集团有限公司。本标准主要起草人:陈沛云、朗需霞、李富荣、徐立新、胡立明。本标准1964年首次发布，1983年第一次修订，1993年第二次修订。I GB 320-

4、2006 工业用A 目成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。本标准适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191-2000, eqv IS0 780 :1 997

5、) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准榕液的制备(GB/T602 2002 , IS0 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则(GB/T6678一1986，neqASTM E 300 :1 983) GB/T 6680 液体化工产品采样通则(GB/T6680一1986，neqBS 5309 :1 976) GB/T 6682 分

6、析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-1992 , eqv IS0 3696:1987) 3 要求3. 1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。3.2 工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。表1指标% 项目优等品一等品合格品总酸度(以HCI计)的质量分数31. 0 二主铁(以Fe计)的质量分数飞/ 0.002 0.008 0.01 灼烧残渣的质量分数主三0.05 o. 10 O. 15 游离氯(以CI计)的质量分数0.004 0.008 0.01 确的质量分数王三0.000 1 硫酸盐(以SO;计)的质量分数0.005 0.03 一、注:碑指标强制。4 采样4.1 产品按批检

7、验。生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为批。用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。GB 320-2006 4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。4. 3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适直的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻

8、璃瓶中，密封。样品量不少于500 mL。样品瓶上应贴上标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。5 试验方法682中规定的三级水或相当纯度除非另有说明，在分:析中的水。试验中所需标准溶、制备。5.1 外观目视观察。应式如下:H+ OH-一HzO5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧5.2. 2. 2 澳甲5. 2. 4. 1 试料量取约3mL实验中，混匀并称量(精确到O.5. 2.4.2 测定向试料(5.2.4.1)中加(23定至溶液由黄色变为蓝色为终点。5. 2.5 结果计算总酸度以氯化氢(HCD的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算:( V / 1 OO

9、O)cM . . VcM 1 = ,. , - - -, _. X 100 =一一一m o -10mo 、，-ti ，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:V一一氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); mo一一试料的质量的数值，单位为克Cg);2 M一一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=36. 461)。5. 2. 6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告

10、结果。5.3 铁含量的测定1，10-菲晤时非分光光度法5.3. 1 原理GB 320-2006 用盐酸是胶将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1，10-菲眼琳反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下:5.3. 2 试荆5. 3. 2. 1 盐酸溶液:1+5.3.2. 2 氨水溶液:1 5. 3.2. 3 盐酸瓷胶5. 3. 2.7 1, 该榕液:0. 01 g/L。液(5.3.2中，用琳溶液:2g/ L 存，仅使用无古溶液。8.0 10. 0 60 80 100 5. 3. 4. 1.2 向每个容量瓶中加入10mL盐酸榕液(5.3.2.1)，

11、加水至约20mL，用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH值为23，然后加入1mL盐酸楚胶溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸铀缓冲溶液(5.3.2.4)和2mLl，10-菲颐琳榕液(5.3.2.7)，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。5.3.4. 1.3 用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5. 3. 4. 1. 4 以铁含量(g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.3.4.2 试样溶液制备量取约8.6mL实验室样品，称量(精确到0.01g)，置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水GB 320-2006 稀释至刻度，摇

12、匀。5.3.4.3 试料量取10.00mL试样溶液(5.3.4.2)置于50mL容量瓶中。5.3.4.4 空白试验不加试料，加10mL盐酸榕液(5.3.2.1)，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。5.3.4.5 测定5.3.4.5.1 向试料(5.3.4.3)中加水至约20mL，用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH为23，然后加1mL 盐酸楚胶溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸饷缓冲榕液(5.3.2.4)和2mL 1，10菲哼琳溶液(5.3.2.7)，用水稀释至刻度，摇匀。静置15min。5.3.4.5.2 用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光

13、度计零点，测定榕液吸光度。5.3.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数1的计，数值以%表示，按式(2)计算:_ ./1，-6日，/1 (-3 W2= 川2 .L. X 100 =旦土土工一( 2 ) m1 X 10/100 m1 式中:m1 试样质量的数值，单位为克(g);m2一由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克(g)。5.3.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.4灼烧残渣的测定重量法5.4. 1 原理蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在(800土50)OC下灼烧后，称量。5.4.2 试剂硫酸。5

14、.4.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5.4.3. 1 瓷地塌，100mL。5.4.3.2 高温炉，可控温度(800:I:50)OC。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 试料将瓷士甘捐(5.4.3.1)在(800士50)OC下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量(精确到0.000 19)。用此瓷地捐称取约50g实验室样品(精确到0.01g)。5.4.4.2 测定小心加热盛有试料(5.4. 4. 1)的瓷增塌(在砂浴上)，蒸发掉大部分试料(最后体积约5mL 10 mL)，冷却至室温，加1mL硫酸(5.4.2)加热至于，然后将瓷啃捐放入高温炉(5.4.3.2)中，炉温控制(800

15、士50)oC ，灼烧15mino取出瓷增塌，冷却，置于干燥器内玲却至室温，称量(精确到0.0001 g)。5.4.5 结果计算4 灼烧残渣以残渣的质量分数叫计，数值以%表示，按式(3)计算:式中tW些生X100 l;l m 试料的质量的数值，单位为克(g);m4一)灼烧残渣的质量的数值，单位为克(g)。. ( 3 ) 5.4.6 允许差平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.5 游离氯含量的测定滴定法5.5.1 原理GB 320-2006 试料溶液加入腆化拥溶液，析出腆，以淀粉为指示液，用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定游离出来的腆。反应式如下:2r -

16、2e一1212 +2S2;一S4-+215.5.2 试荆5.5.2.1 腆化饵溶液:150 g/Lo 称取15.0g腆化饵，溶于水，用水稀释至100mL。5.5.2.2 硫代硫酸铀标准滴定榕液:c(Na2S23)=0.1mol/L。5.5.2.3 淀粉指示液:10 g/L。本溶液只能保留两周。5.5.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。5.5.3.1 锥形瓶，500mL(具磨口塞)。5.5.3.2 微量滴定管。5.5.4 分析步骤5.5.4.1 试料量取实验室样品约50mL，置于内装约100mL水并己称量(精确到O.01 g)的锥形瓶(5.5.3.1)中，冷却至室温，称量(精确到0.01g)。

17、5.5.4.2 测定向试料(5.5.4.1)中加10mL腆化饵溶液(5.5.2.1)，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2mino加1mL 淀粉指示液(5.5.2.3)，用硫代硫酸纳标准滴定榕液(5.5.2.2)滴定至海液蓝色消失为终点。5.5.5 结果计算游离氯以氯(C)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算。式中:V /1 OOOcM VcM W4 = . , . X 100 = 哈m5,- 10ms V 硫代硫酸铀标准滴定榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);c 硫代硫酸铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料的质量的数值，单位为克(g); M一氯的摩尔质量的数

18、值，单位为克每摩尔(g/mo)(M=35.453)。5.5.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.6 呻含量的测定二乙基二耐代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)5.6.1 原理 ( 4 ) 在酸性介质中，用腆化伺与氯化亚锡将As5+还原为AS3十，加辞粒与酸作用，产生新生态氢，使AS3十进一步还原为碑化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银Ag(DDTC)毗院溶液吸收，生成紫红色胶体格液，用分光光度计测定吸光度。反应式如下:5 GB 320-2006 AsH3 + 6Ag(DDTC) = 6Ag t + 3H (DDTC) + As(DDTC)3 5

19、. 6.2 试剂和材料所用试剂均不含呻。5.6. 2. 1 盐酸。5. 6. 2.2 三氧化二碑。危险三氧化二碑为剧毒品。5.6.2.3 铸粒:粒径(0.51) mm。5. 6. 2.4 腆化伺溶液:150 g/L。称取15.0g腆化饵，溶于水，用水稀5.6.2.6 呻标准溶液:0.5.6. 2. 7 呻标准溶液:准确量取呻标准5.6. 2. 8 二乙称取1.0g一色玻璃瓶中。有5.6.3.1定6 mL盐酸(5.6.2.1)混合溶液中。该溶液保存在密闭棕单位为毫米图1定呻器5.6.3. 2 分光光度计。5. 6.4 分析步骤警告:试验应在通风橱内进行。5.6. 4. 1 标准曲线绘制GB 32

20、0-2006 每更换一批辞粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银毗睫溶液，应重新绘制标准曲线。5. 6. 4. 1. 1 按表3量取呻标准溶液(5.6.2. 7) ，分别置于6个100mL锥形瓶(图I中a)中。碑标准溶液(5.6.2.7)/mL 0.0 至约10mL), 5. 6. 4.3 空白不加试料，和用量进行空白司5. 6. 4.4 测定按5.6.4.1.3.:5. 6. 5 结果计算式中:1. 0 m6一一试料的质量的数值，单位为克(g);表3对应碑质量/g。mr也氯化亚锡盐酸溶液)迅且连接好仪器，反应样量，再加热蒸发 ( 5 ) m7一一由标准曲线上查得的试料中碑的质量的数值，单位为微

21、克(g)。5. 6. 6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5. 7呻含量的测定呻斑法5. 7. 1 原理在酸性溶液中，用腆化饵和氯化亚锡将AsS+还原为A53+，加辞粒与酸作用，产生新生态氢，使GB 320一2006As3+进一步还原为呻化氢，呻化氢气体与澳化隶试纸作用时，产生棕黄色的隶碑化物，与标准色斑比较。5.7.2 试剂和材料所用试剂均不含呻。5.7.2.1 盐酸。5.7.2.2 铮粒:粒径(0.5 1) mmo 5.7.2.3 腆化伺溶液:150 g/L。称取15.0腆化饵，溶于水，用水稀释至100mL。5.7.2.4 氯化亚

22、锡盐酸溶液:400g/L。称取40.0g二水氯化亚锡(SnC12 2H20)，榕于25mL水和75mL盐酸(5.6.2.1)混合溶液中。5.7.2.5 呻标准溶液:0.1g/L。5.7.2.6 呻标准榕液:1mg/L。准确量取呻标准榕液(5.7.2.5)，用水稀释100倍。该溶液使用前配制。5.7.2.7 乙酸铅棉花。5.7.2.8 澳化隶试纸。5.7.3 仪器一般的实验室仪器和定呻器(见图2)。单位为毫米j ONH -100 mL锥形瓶;b一一一吸收管;C一吸收管帽。图2定呻器5.7.4 分析步骤5.7.4. 1 试料称取约2g实验室样品(精确到0.01g)，移至100mL锥形瓶中。8 GB

23、 320-2006 5.7.4.2 测定向试料(5.7.4.1)中加23mL水、4mL盐酸(5.7.2.1)、5mL腆化锦溶液(5.7.2.3)和5mL氯化亚锡溶液(5.7. 2. 4)。室温下静置10min。再加2g辞粒(5.7.2.2)，立即按图(见图2)将己装好乙酸铅棉花(5.7.2.7)和澳化隶试纸(5.7.2.8)的检定管连接好，于室温下在暗处放置(l2)h。澳化隶试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格，深于标准色斑为不合格。5.7.4.3 标准色斑制备每次测定应同时制备标准色斑。加2g盐酸(5.7.2.1)(精确到0.01g)和2.0mL呻标准溶液(5.7.2.6)于100mL锥形瓶

24、中，以下按5.7.4.2规定进行。5.8硫酸盐含量的测定比浊法5.8.1 原理将试料蒸发至干，用盐酸溶液榕解残渣，用甘油乙醇混合液做稳定剂，加入氯化顿制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。5.8.2 试荆5.8.2.1 二水氯化坝。5.8.2.2 甘油乙醇混合液:1十2。5.8.2.3 盐酸溶液:1mol/L。5.8.2.4 硫酸盐标准溶液:0.1g/L。5.8.3 仪器一般的实验室仪器和分光光度计。5.8.4 分析步骤5.8.4. 1 标准曲线绘制5. 8. 4. 1. 1 按表4量取硫酸盐标准榕液(5.8.2.4)分别置于7个50mL的容量瓶中。表4硫酸盐标准溶液(5.8.2.4)/m

25、L 对应的硫酸盐质量/mg。2. 5 o. 25 5.0 0.50 7.5 O. 75 10.0 1. 00 15.0 1. 50 20.0 2.00 5.8.4. 1. 2 向每个容量瓶中分别加入3mL盐酸溶液(5.8.2.3)和5mL甘油乙醇混合液(5.8.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。5.8.4. 1.3 将容量瓶中的溶液小心移入盛有o.3 g二水氯化顿(5.8.2.1)的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min。在室温下，静置10mino 5.8.4. 1.4 用适宜的比色皿，在波长450nm处，用空白梅液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5.8.4. 1.5 以硫酸盐含量(mg)

26、为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.8.4.2 试料称取约20g实验室样品(精确到0.01剖，置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加入3 mL盐酸榕液(5.8.2.3)溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油乙醇混合液(5.8.2.2)，9 GB 320-2006 用水稀释至刻度，摇匀。5. 8.4.3 空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。5.8.4.4 测定5.8.4.4. 1 将试料(5.8.4.2)小心移入盛有0.3g二水氯化顿(5.8.2.1)的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min。在室温下，静置10min o

27、 5.8.4. 4.2 用适宜的比色皿，在波长.450nm处，用空白榕液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。5. 8.5 结果计算硫酸盐含量以硫酸盐(so!-)的质式中:ms一一试料的质量的m9一一由标准曲线5.8.6 允许差平行测定结果之取平行测定结果6 检验规则6. 1 本标准中工业6. 2 本标准规定的目中的抽检项目。女等，应进行型式检验。6. 3 出厂的工业用括:生产企业名称、产用合成盐酸不得声明俨6. 4 用户有权按本标6.5 如果检验结果有一复检。复检结果中仍有一.J.J)割草曰7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志出厂的工业用合成盐酸外包装上g. ( 6 ) 型式检验项)、合同规

28、定合成盐酸外包装上除上述规定外还应有:批号或生产日期、净质量及GB;T191中规定的向上标志。7. 2 包装工业用合成盐酸用塑料桶或陶瓷坛包装时，其注料口应盖好。陶瓷坛密封，装入木箱中，箱口应高于注料口至少20mm o 工业用合成盐酸用专用槽车或贮槽包装应加密封盖。7. 3 运输工业用合成盐酸运输时，应防止碰撞而泄漏。不应与碱性物品混运。7.4 贮存工业用合成盐酸不应与碱性物品混贮。10 GB 320-2006 8 安全工业用合成盐酸产品具有强腐蚀性，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。CON-ON的阁。酸国华人民共和国家标准业用合成盐GB 320-2006 出t工* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销导印张1字数21千字2006年11月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年11月第一版4峰定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-28437 GB 320-2006