ZB G16002-1986 木焦油抗聚剂.pdf

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1、中华人民共和国专业标准木焦油抗聚剂ZB G 16002-86 Wood t8r Inhlbltor 本标准适用于以阔叶材干馆木焦汹为原料.经减压蒸f留所制得的木焦油忧聚剂，主要用于合成橡胶王业的抑制剂。1 技术条件1 1 外观深揭色油状液体。1 .2 木焦油抗聚剂应符合表l要求.表l指标在称指标比重d .0 4 1. 060 - 1. 100 酸度.% 4 3. 3 水分(VIG) % 5.0 铺程(串在内.以体积计), % 240T以前4 25.0 到310Th 90 .0 吉酣量(以无水计.V IG) % ;. 65.0 2栓验规则2. 1 木焦油忧聚市l应由生产厂的技术监督部门进行检验。

2、生产厂应保证出厂的木焦油抗聚剂符合本标准的要求。每一批出厂的木焦汹忧聚剂应附有质量证明书，宾内容包括:生产厂名称、产品名称、批号.数量、出厂日期、化验结果和本标准编号32.2使用单位有权按照本标准2.3-2.6规定的检验规则和检验方法检查所收到的木焦油抗聚剂质量是否符合本标准要求32.3 取样方法:用玻璃管在桶上、中、.下三层取样3取样比例z按桶数的10%取佯.最少不得少于四桶.每桶取样数量一致，所取试样总数不得少于1L。2.4将所取试样充分混匀后.等量分装于两个清洁干燥而密闭的棕色瓶中3瓶上贴标答.注明生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。一瓶作检验分析用，另一瓶保存三个月以备仲裁分析32.

3、5 如果检验结果有一项不符合本标准要求时.应重新白两倍量的桶中取试样进行复验.复验结果有一项指标不符合本标准要求，则该批木焦油抗聚剂为不合格品32.6 当供需双方对产品质量发生异议时.可提请仲裁3中华人民共和国林业部1986-06-18发布1987-06-01实施524 ZB G 16002-86 3检验方法3. 1 比重测定在室温20T情况下.用比重计测定优聚剂的比重。选用1.001 1. 020或1.080- 1. 160的比重计.分度为O.001.测量时预将抗聚剂温度调节至20(后.将忧聚部iJt主入500ml量筒中.注意不使抗聚剂产生气泡和泡沫。将比重计放入试样中.待比重计停止摆动后.

4、读取读数3如木焦油抗聚剂的比重不是在20T时测定的.按式(1 )换至20T时的比重X。X=d1 +0.00082 (1-20) . . ( 1 ) 式中.dl二一试祥在tO(时测得的比重.f一一测定比重时试样的温度，OC; O. 00082一一与规定温度每羞lT时就聚剂比重枝正数。平行试验间允许误差为0.2%。3.2酸度的测定3.2. 1 仪器和试剂分忻天平，感量O.0002g , 碱式滴寇管，50ml, 锥形瓶:250ml, 氢氧化纳(GB629-81) : o.IN标准浴液:95%乙醇(GB679-65) :分析纯s中性红(HG3517-62) :指示剂g亚甲蓝(HG3394-60) :指

5、示剂:混合指示剂:O. 1 g中性红和O.lg亚甲蓝榕解在50ml的95%乙醇液中。3.2.2测定方法称取试样3g (准确到O.OOOlg)置于250ml锥形瓶中，加入100ml蒸馆水.装上冷却器在电炉上加热沸腾回流10分钟.冷却后用30ml蒸馈水分三次洗涤冷却器.取下锥形瓶。加混合指示剂10滴充分熔匀后.用O.1 N氢氧化锦标准溶液滴定至绿色。同时作空白试验。酸度百分数Xl按式(2 )计算2( Vl -V与)N O. 06005 X 1 ( %) = ,. , . . . c- - x 100 ?. ( 2 ) 式中:V 1一一滴寇能用O.IN氧氧化纳榕液毫升数3V2一一空白试验能用O.IN

6、氢氧化铺溶液毫升数N一一氢氧化纳榕液的当量浓度zG一一试样重tg ; O. 06005一一-乙酸的毫克当量.宫。平行试验间允许误差为2%。3.3 水分含量测定3.3. 1 仪器和试剂水分测定器.按照GB260一77石油产品水分测j法规定，接受器刻度容量为10m!.在O.3 ml以下有十等分刻度线g量筒:looml: 甲苯(GB684一78):分析纯。3.3.2 调l寇方法称取抗聚押IJ50g (准确歪O.0001 g)注入蒸饱瓶中量取100ml甲苯，先将大部分甲苯加入蒸馈瓶，并向瓶中投入一些清洁干燥的浮石或无制瓷片。于加热器上方.装好全套测定器。再通过冷凝器JJp525 ZB G 16002

7、-86 入剩余的甲苯h热烧瓶.并控制间流速度.使冷凝器的斜口每在!、滴2 4滴液体。当接受器中水分30mln内不再增加Bt.停止hn热。用50ml甲苯冲洗冷凝器哇12次.使附着于冷凝榕的水珠全部冲入、接受器中。待冷至宝温后i主i己水分的体积。试样的水分重量百分含量X2接式(3 )计算:X2 (灿=EXI00t3、式中.V在接受器中收集水的体积.ml: C 试样的重量，g ., 平行试验问允许误差为2%。3.4锢穆的测定3.4 . 1 仪器蒸馆瓶:1ooml; 量筒:50ml; 电炉z可调式电炉g温度计:0 360C (经过校正的分度为1T) ; 冷凝管z直形冷凝管(长610mm直径12mm);

8、 真空泵:30L/min, 3.4.2 测定方法4 o IOOO 接庭主草760 620 图l抗聚剂馈程测定装置图l一加热电炉:2一蒸馆瓶;3一毛细管，4 温度计:5 冷凝营，6一连接管，7一量筒;8一碱液洗瓶，9一过滤瓶:10一橡胶空心管gll 真空控制问:12一气泡控制阀楼图l将仪器安装并圈定好，用50ml量筒量取扰聚剂试佯ml.倒入蒸馆瓶2中不要使试样流入瓶的支管中，蒸馆瓶中放入一些干燥的浮石或无脑瓷片瓶下垫以孔径为3x3mm的石棉垫气为了使蒸恼瓶保温瓶和瓶的颈部覆盖石棉绳或石棉布。将插有温度计的软木塞紧密地塞入蒸馆瓶口内使温度计的铀心线与蒸馆瓶的中心线平行，水银球的上端应与支管内堕-F

9、边缘平行。开启真空泵使蒸馆瓶内保持绝对压强为13332.2Pa.并同时进行加热从蒸馆瓶白日热到馆出第一滴馆出液不雯跑过IOm;n.当温度升至240T(一个大气压)的换算温度时，读取馆出液体积数:flJ310T ( ;26 ZB G 16002-86 个大气压的换算温度时，停止加热，馈出液从冷凝器流到受器5min后.l主记受器液体体积数，准体总体积数准确至0.5ml.温度准确至1T.整个蒸馆速度控制在每秒钟1-2滴。馆分百分含量X3按式(4 )计算:X3(%)= 2 XIOO ( 4 ) 100 式中，V一-240T和31OC的换算温度的馆出量.ml。平行试验间允许误差为3%。3.4 .3 真空

10、条件下蒸愧温度确定木焦油忧聚剂在真空(减压)下的沸点尚无数据，目前可按式(5 )近似的换算成在常压下的沸点:Tl OI n Q2 式中，T1一一抗聚剂在一个大气压下的沸点K , 刀一一抗聚剂在减压下的沸点，K; Ql一一水在一个大气压下的沸点，K; 一一水在减压下的沸点.K 注，K =273+C。3.4.4抗聚剂在不同绝对压强下的沸点温度( 5 ) 忧聚lfIJ沸点在一个大气压时为180C.240C和310C，计算在绝对压强为10665.76Pa.13332. 20Pa 和15998.64Pa的沸点见表2。表2 .(; 绝对压强，予E180 240 310 10665.76 115.9 167

11、.4 227.5 13332.20 121. 3 173.6 234.5 15998.64 125.9 178.7 240.3 3.4.5 大气压力对馆出温度影响的修正大气压力低于99991.5Pa时，馆出温度所受大气压力的影响要按式6 )算出修正数C，C =K (101324.72-p) ( 6 ) 式中:K一一温度修正常数;P一一实际大气压力.Pa。馆出温度在大气压力P时的数据(t)和在101324.72Pa时的数据(归)存在如式，(7 )的换算关系t=岛一C. . . . . . ( 7 ) 实际大气压力在99991.Pa-101324.72Pa范围内，馆出温度不需要进行上述修正，认为1

12、= 10 c 馆出温度的修正常数如表3，3.5盼含量的测定3.5.1 仪器和试剂双球管全高570mm.下球容量25-30ml.刻度管容量25ml，量筒，25ml, 庞怀，50m(; p共氧化梆(GB2306-80); 10 %的水榕液:苯(GB690一77):榕剂。527 ZB G 16002-86 表3馈出温度。C校正系数K 161-170 0.053 171-180 0.054 181-190 0.055 221-230 0.060 231-240 0.061 241-250 0.062 261-270 。侃53.5.2测定方法用玻璃漏斗将10%氢氧化梆溶液注入双球管中，氮氧化僻溶液的水平

13、面必须处于双球管刻度。+0.5ml范围内，静止30min，记下喊液面刻度数，准确至O.05ml。用小烧怀称量2.5g抗聚llll试样(准确至O.OOOlg).然后用量筒量出25ml苯，将1/3的苯溶解试样，把榕解好的试样注入双球管中，用剩余的苯数次冲洗小烧杯中残留的抗聚llll试样注入双球管中，而后塞紧双球管塞子，把塞子用橡皮筋勒紧，翻转双球管使液体流到大球里，摇动5mn.再倒置双球管，在室温(20土2oc )条件下静止2- 3 h.使其充分澄清、分层，再一次读记碱液容积数。盼含量百分数X.按式(8 )计算2图2双球管几(%)= C (的-的LXIOQ_wJx式中V，一一开始时刻度管中碱液的容

14、飘数.ml , v，一第二次i卖出刻度管中碱液的容织数，ml; 528 00 00- W -.( 8) ZB G 16002-86 G一一-试样重.g : 际试样中水的百分含量3平行试验问允许误差为2%。4包装、标志、贮存和运输4. 1 木焦油抗聚剂包装用容积为50L的镀铸桶。4.2 桶上贴标志和商标a. 生产厂名称:b. 产品名称:C. 批号和桶号:d. 生产日期Je. 总重量和净重量.f. 本标准编号。4.3 木焦油抗聚剂是一种可燃性液体.存放时不应靠近火源和高温物体。贮存时应避免阳光照射.放在阴凉通风的库房里，防止氧化变质。4.4运输时要用帆布盖上。本产品按中华人民共和国铁道部危险货物运输规则办理运输。在装卸过程中应轻装轻卸，防止撞击，以免捅破裂。5分析误差5. 1 各项指标测定的分析误差如表4: 指标名称比重1.060 - 1. 100 醺度不大于3.3%水含量不大于5%锢程前不大于25%，后不小于创%盼啻量不小于65%附加说明.表4同一化验室与不同化验室误差.% 不超过O. 2 2 2 3 2 本标准由林业部科学技术司提出，由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口3本标准由吉林省通化林业化工厂负责起筝。本标准主要起草人张学孟、李伟军。529