SJ Z 2655-1986 锗单晶缺陷图集.pdf

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1、中匣l国SJ/Z2655 86 陷图1986-0121发布1986一10-01实民共国电子工批中华人民共电子工业部指导性技术文件SJ/Z2655 86 错图单晶生长缺陷是指在单晶体制备过程中产生的缺陷，也称生长缺陷或一次缺陷。错单晶生缺陷主要有以下几种:1 , 1 空位空位属于点缺陷，是晶格点阵上失去原子的地方。大量的空位聚集在一起形成空位团。空位蚀坑图貌特征s在(111 )晶面上显示浅底空白三角形腐蚀坑，通常称之平底坑。中华明响勘牺睛鹏蹄甘咽回回西理距跚嘲路踊盟麟阳队喃喃图1，1一2空位蚀坑200 x样品制备参考5.3.2 图1.1-3空位蚀坑陪视场)200 x 样品制备参考5.3.2 和国

2、电子工业部1986-01一11发布198610-01 S/2655 B6 1.2 位错属于线缺位错线的简称。在单晶横断面位错线露头处可以用的晶向有关，其特征z( 111 )晶面上位错蚀坑为倒置的三棱1.2 1, 2, 3, 4。形状。位部分在滑移面上的边界艺显示出位错腐蚀坑。位，是晶体中原子已滑移部分和未化学与到正三角形位错图貌。在显微镜上可以观如( 111 )面位错蚀坑二次腐蚀位错坑x 200样品制备参考5.9.2图1.2-2显星兰图1.2-1(111)面位错蚀坑一次腐蚀，位错就显回镶体形状x 200样品制备参考5.3.1 40 x样图1.2-3(111)面位错蚀坑陪视场)80 x样品制备参

3、考5.3.2 到正方形位错阁貌如图( 100 )面位错蚀坑样品制上可以在显l图1.2-5备参考5.4( 100 )晶面上位错蚀坑为倒置L2 5。.啕啕.2 S.)/22655 6 ( 113 )晶面上位错蚀坑为倒置的不对称锥体。如图1，2 60 1.2-6 (113)面位错蚀统悴品制备参考5.5分海刃型位错和螺型位错两种。图1.2一1，2, 3, 4均百刃型位错蚀坑图貌。图1.2 7, 8显示了(111 )晶面上螺型位错蚀坑图貌。1.2-7 (111)面螺形位错蚀坑80 x 图1.2-8 (111)面爆形位错蚀坑320 x 样品哥哥j备考5.3.2样品制备参考5.3.2单位体积内位错线的总、民

4、度称为位错密度(cm/cm3)，单晶体横断面上位错密度通常用面枫上位错腐蚀坑的数目来表示(个/cm2)。1.3位在应力作用下，所增殖的位错沿(11 0 )向位错排，或称滑移线。阻时，则位错有规则地排列成行，位错排蚀坑图貌特征z位2, 3, 4, 5为位错排蚀坑宏以三角形蚀坑的底边为直线排列在一起，貌。图1.36 , 7为位错排蚀坑金相图貌.图1.31 , 1.3-1 位铺排蚀坑lx样品制备参考6.S. 2 图1.3一2位错排蚀坑lx梓品制备参考5.3.2一3一图1.3-3 位错排蚀坑1 x样品制备参考5.3.2Sj/Z2665 as 阁1.3-4 位错排蚀坑1x样品制备参考5.3.2图1.3-

5、5 位错排蚀坑lx样品制备参考5.3.2, 4二J哇!蠢y:1主品:，、1.3-6 位错堆80 x 图1.3一7位错排蚀坑40 x 1.4 小角画界r 在单晶体内，当一部分晶体与另一部分晶体存在着微小的晶向差异时，称这种取向差很小的小晶粒交界面为小角晶界，或称小角度晶粒边界。小角晶界是由于晶体中不在同一滑移面上的11.错，在应力的作用下滑移终止在某平衡位置上，并攀移成列，或者晶体生长过程中，在生长面上工个有微小晶向差异的部分告拢时形成的。小角晶界蚀坑图貌特征:位错蚀坑以一个三角蚀坑的顶角与另一个三角形蚀坑的底边相接排列在一条直线上。图1，41，2，3，4均为小角晶界蚀坑宏观图貌。国1，44 ,

6、 5为小角晶4一SJ/Z2655 8 一一界蚀坑金相图貌。有时小角晶FF与位错排同时存在。如阁1，46, 7。图1.4-7 位错排和小角晶界40 x 图1.4-1 小角晶界蚀坑1x粹品制备参考5.3.2且.LLi&;JI. 1.4-8 IJ、角岛界蚀坑1x 4dS飞4阁1,4-5 11、角晶界t:tn:40 x 图1, 4-2 小角EF?界ff?坑1x 样品需lJ备参考5.，3.2图1, 4-5 小角忠界怡、坑1 X ?各. 衍办单3每笔墨生F善各静型蛊f!r 龙咿图1.4-6 小角品界蚀坑32 x 一日一1. 5 当晶体横断面某一区域上大密度好几倍时，称之为位错堆。SJ/Z2655 M 错蚀

7、坑聚集一起，其位错密平均位错堆蚀坑图貌特征z大密集，甚至部分蚀坑交叠在一起。如图1.5一101.5-1大量位错堆位锈蚀坑密集，甚至部分蚀坑交叠在-起80 x 1.6 位错网络当晶体横断面大量位错蚀坑有规则地排列成宏观图案，组成网络结构时，称位错网络。按位错蚀坑排列的宏观图形分类，常见图形有以下几种2( f) 三角网络z位错蚀坑排列特征g大量位错蚀坑有规则地排列成三角、形网络案。三角形的三条边分别平行于被观察(1 (V )面上三个(110)方向，如图1.6-1.图1.6-1兰角网络滑移位错蚀坑组成主角形网络图lx ( 2 ) 六角网络g位错蚀坑排列特征:大量位错蚀坑有规则地排列成六角星形网络图案

8、。六角星形的六条边分别平行于被观察(1U )面上三个(1-10)方向，如图1.6.20 图1.6-2 六角网络lx 滑移位错蚀坑组成六角星形6一( 3 ) 以及Sj/2:2655 86 环形网络g位错蚀坑排列特征z大量位错蚀坑集中分布在单晶的圆周上，形成环形分布图案。如国1.63。图1.6-3环形网络1x大量位错蚀坑组成环形分布图案面中心区域(4) Y形网络2位错蚀坑排列特征:大量位错蚀坑集中分布在靠近单晶三条对称棱中间部位的横断面上，形成YJ.吕分布国案。如国1.64。图1.6-4 Y形网络1x大量位错蚀坑组成Y形分布图案( 5 ) 花形网络z位错蚀坑排列特特:大量位错蚀坑密图案。如图1.6

9、5。1.7元图1.6-5 花形网络1x大量位错蚀坑组成花斑图案，组成各种花斑单晶体内不存在位错时，称无位错单晶。一般把位错密度不大于500个/mm2的错单-TF品也称特征s1. 8 析杂S.1/Z2655 8s 单晶。品横断面虽经常规位错腐蚀工艺，仍观察不到位错蚀坑，如图1.71.2. 析杂是在熔体结晶过程中，当杂质浓度超过结晶层榕解度而引起的杂质析出。析杂特征=析杂悬一种宏观缺陷，单晶体不经化学处理用肉眼就可以观察到析杂斑纹。图1.8显示了重掺销单晶杂质析出斑纹。d幽啤摇摇酷如可在i比V T队L 图1.8折杂lX1.9 夹杂在晶体中存在异质颗粒时，称夹杂。夹杂是由于在熔体中存在不溶性杂质颗粒

10、，这些异质颗粒进入所生长成的单晶体中而形成的。夹杂特征2在单晶体上可直接或经化学处理后能见到形状不规则的异质颗粒.如图1.9.一8一SJjZ2655 88 甲F叮l_ 10空单晶生长过程中，气体在晶体横断面上分布着无规出T在单晶体内产生的气孔，称空洞。，大小不同的园孔。如图1.100特征z, 涉峭也民险民 、重电J图1, 1D 空洞1x样品制备参考5.21.11 生长过程中受应力作用或单晶体受到机械冲击，热附击后产生的局部断裂，称裂纹。征s在晶体横断面上呈现断裂细纹。如图1, 11 一1。有时沿解理面崩1 , 11 20 . .、:，A、飞:;-. -. , 飞、山飞二二, , :. . 二飞

11、 .叫J、avhFJ吨，飞，.:., .，、，_ . , . 飞俨飞、:.、叭m 1.11-1 绞1)( 图1.11-2裂纹lx 1, 12 四坑单晶体经化学处理后，由于晶悻的局部区域具有较快的腐蚀速度，使晶体横断面上出现的坑洼，称四坑。因坑特征s凹坑是需经一寇腐蚀工艺才能观察到的缺陷，腐蚀温度越高和腐蚀时间越长，四坑就越深。如国1，12。1.12 回坑lx 一9一SJjZ2655 86 画1.13 麻坑单晶体经化学处理后，由于晶体的局部小区域具有较快的现的坑点。称麻坑。度，使晶体横断面上出麻坑特征z麻坑是需经一起腐蚀工艺才能观察到的缺陷，长，则麻坑就越深。如图1. 13一1，2。越高和腐蚀时

12、间越1.13-1 麻知1x 1.13-2麻坑40 x 样品制各参考5，6样品制备参考5.61. 14 最质单晶生长过程中，当由于(111 )小平面效应使晶体中形成自上而下杂质富集管道时，称之杂质臼血。杂质管道条纹特征z在晶体生长过程中，由于热场的不对称，单晶旋转和国熔等原因引起生长速度上的变化，从而使杂质呈条纹状不均匀分布。采用脉冲镀铜技术可以显示形状为上凸、下四或平坦的杂质条纹，或称生长条纹。当单晶体内存在杂质管道时，在单晶横断面杂质管道区域上可以观察到比其它区域更为密集的杂质条纹。如图1.4-1。在单晶纵向剖面杂质管道区域上可以观察到平直线条的杂质条纹。如图上14 2, 3;图i.14-4

13、.5分别为无杂质管道时，单晶横断面和纵向剖面的杂质条纹。图1.14-1 有杂管质道时，单昂横断面杂质条纹样品制备参考6.8.1. 10 . 1.14-2 有杂质管道时，单晶纵向剖面杂质条纹SJ/Z2855 88 1, 14-3 有杂质管道时，单晶纵向剖面杂质条纹一一一-, 14 - 4 无杂质管道时，单晶横断面杂质条纹图1, 14- 5 无杂质道时，单晶纵向剖杂质条线1, 15 在晶体上出现二个取向不同的单晶体，称双晶。双晶特征z在晶体横断面上呈现金属光泽明显不同的两部分，其分界:线为直线。如1, 15 1, 2, 3。在晶体侧表面上可观察到抛物线双晶交界曲线如图1，154。1,15-1 双晶

14、研磨丽)lx 图1, 15-2 双晶位错腐蚀面)1 x 一11、一SJjZ2655 86 一四、N悠珍A。v y y 串串民因1.15-340 X 由于品体二个部分具有不同的品肉，在一部分品面上能显示(111 )因特征的三角形位错蚀坑，而在另一部分晶面上则不能。图1.15-4双品1.5 x ?于晶体侧表面上可观察到双晶交界线1.16 在单晶体内存在着局部品向不一致的晶体，称嵌品。嵌品特征:在:晶体横断面上呈现一个金属光泽与其它部分明显不同的区域，其分界线为不规则的闭合交界线。如囹:1.16 1, 2, 3 图1.16-1 嵌昂那磨面)1 x 图1.16-2嵌昂) . 1，哥斗VE毒面h国1.1

15、6-3 嵌品40 x 1.17多在晶体上出现多个取向不同的单晶体，称多晶。多品特征2在晶体横断丽上呈现多个金属光泽不同的区域。如固:1.17 1, 2, 30 一12一SJ/Z2655 8 图1.17一1多晶研磨面1x 图1.17-2 多晶抛光面1x 图1.17-3 1. 18 由于籽晶晶向偏离，热场的不对称，或者由于切割不当等原因，可以使单晶生长单晶横断面与所需要的晶向发生偏离，因为器件性能与晶片的晶向有关，所以器件工艺对晶片的晶向以及允许的偏离度都有一定的要求，错单晶的晶向可以用X衍射仪测定，对于某几个特殊晶向也可以用光学方法或者位错蚀坑图形来判别。图1.18一1、2、3、4、5、6、7、

16、8显示了(111 )晶面以及偏离(111 )晶面若干度时位错蚀坑图貌。F俨嘲醺酣椒酣侈M 疆基1.18-1偏离0.位错蚀坑80 x 且向理墨通瞌隧黯Il , iIf, W 一-13一图1.18一2. , .叫嗡 , -14一SJjZ2655 86 偏离10f错地坑80 x 图1.18-3 偏离20位锈蚀t!t因1.18-3 1.18-4 图1，18一5、 、保:南离2。位错蚀坑偏离4。位错蚀抗偏离8.位错i:!l!: 8 0 x 图1.18一7偏离10位蚀坑80x1.18-8 偏离12位错蚀坑80只2 片晶片缺陷;是指单晶(段在切割、研片或套圃等冷加工工艺过程中形成、的晶片加工缺, 以及下面讲

17、到的化学陷陷都称诱生缺陷，或称二次陷。单晶晶工缺陷主要有以下几种z2.1 切割刀当切片机试不良，操作不当，如刀刃磨损过甚或子切割机动平不好，刀片旋动过大:油位不准或进刀太快等异常情况时，在晶片表面上会留下较深i萄园弧状刀刀曲率半径与内园切割刀片的内孔半径一致。诸刀条纹的园心在与切刀方向平行的直线上。2.1.1 E常切刀一15一SJ/Z2655 86 刀痕深浅适度，分布均匀。晶片经研磨以及再经化学减薄处理后，晶片表面切割痕迹都也不再存在。如图2.1 1。2.1 .2 异常切割刀刀痕深浅不等，分布不均匀。如图2，12.晶片经研磨后刀痕不能全部消失，如图2，13。或者刀痕虽能在研磨工艺中消失，但在化

18、学减薄处理后，切割刀痕会再次显露。如固2, 1 60 在十分异常情况下，切割刀痕很深，以至出现刀2.2 图2.1-1 正常切割刀痕样品制备参考5.1不正常切割刀疫微观2.1-4 化学减刀痕1担i、rj飞., 飞飞 ，:忡牛、旷飞. , .，i. .、飞i飞，、l.飞/斗、飞-飞. . . :.-飞J飞J、. . . . . . . 川 2缸气、:. . . . . . . ，飞.、i中. . . . . . . .、，.、飞J、J飞.、 . 02, 7 崩边(爆角)2.62 研磨裂痕40 x 在划片、套园、腐蚀、清选、击力，使晶片边缘单面崩裂破碎，边(爆角)烛，可以观察到分选，以及装模等工艺过

19、程中。由于操作不当。晶片受冲造成晶片崩边爆角。如图2.7-1，20阁中晶片崩光泽的小亮点。w、宁因2.7一l爆角方片2x 因2.7一2爆角园片2x 2，8缺口(缺角晶片受力或者由于超声波套园对位不准等原因，使晶片边缘破碎，造成缺口(缺角)。如国2.8-l，2，3.图2,8-1 缺口方片2x 因2.8-2 缺口园片2x 卢19，田，Sj/Z2655 86 图2.8-3 缺口园片)2x 超声波套园时，对位不准造成缺口2.9宅由于操作不当，使晶片边缘多处破裂，轮廓不清，造成毛边。如图2.9。2.9 毛边园片40 x 2.10 晶片清洗或当，在晶片烘干之后，表面留下水迹。如图2.101, 20 图2.

20、11 氧化、2.10 水溃-、1x 图3.1-1 晶片长时间贮过程中，在潮湿空气的作用下，使晶片表面-20一双氧水腐蚀晶片表面化发黑。如图2.14.SJ/Z255 86 问图2.11 晶片受潮氧化2.12桔片晶片长时间贮藏过程中，晶片表面受潮氧化发黑，并使错片粘叠在一起。如图2.12。图2.12 晶片受潮粘叠2x 3化化学减薄缺陷是指错单晶在化学减薄工艺中J显露的缺陷或表面损伤。化学减薄错片麦面图貌和常见的缺陷有以下几种:3.1 画片3.1.1 双氧水(加儿滴氢氧化饷)腐蚀液。用这种腐蚀液腐蚀错片时，腐蚀速度较慢。易于控制晶片厚度，晶片平整度好。但品片表面不够光洁。呈粗糙状态。如图3，11,

21、2, 3。图;i.1一1双氧水腐蚀品片表面因3.1-2 双氧水腐蚀晶片表面x 80 一21一3.1.2 CP4 易控制晶片SJ/Z2655 M 图3.1-3 双氧水腐蚀晶片表80 x 面扫描电键液，用CP4腐蚀错片，其表面光亮如镜，光洁度较好。度。表面平整度较差。如图3.14.5.6。度;快，不图3.1-4 cp腐蚀晶片表面3.1-5 cP.腐蚀晶片表面80 x 3.2 氧化由于化学当，导至晶片表，使表面虽微观粗糙状态，在光照下表现为漫射现象。如图3.2一1，2。国3.1-6 CP腐蚀晶片表面500 x 扫描电镜一22一SJ/Z2655 sB 图3.2-1 昂片腐蚀氧化1: 图3.2-2 品片

22、腐EtW化40 x 3 , 3 由于叠片或晶片沾污，使晶片表声腐蚀程度不同。品片厚薄不均匀，出现花斑。如图3，3。图3.3 昂片腐蚀花斑1 x 3.4 辄凸当晶体内存在不易腐蚀的异质颗粒时，晶片腐蚀后，在其表面会出现突起的疙瘩。如图3 4。1图3.4乳凸40x 品片腐蚀后，表面出现突起疙瘩3, 5 晶片经化学蚀后，在其表面常常会出现裂纹。3.5, 1 威力纹。在晶片加工过程中p当品片受到力作用时，往往会在晶片内一23一SJ/Z2655 8S 留下难以直接检测的残余应变。但在化学腐蚀减薄工序中，由于该处具有较d快的腐蚀速度，产生容易观察到的裂纹。如图3.51，2。由于这些裂纹线是111 解理面与

23、(111 )晶片表面的交迹，所以它们分别平行于三角形位错蚀坑的三条边。如固3.530 :. , 图3.5一1腐放表面3.5一2超声波套园出现的裂纹图3.5-3 裂纹40x 3.5.2划再看到任裂纹。在磨片以及其它夹持等操作过程中所产生的划痕，虽然经过修磨，肉眼不迹，但在晶片表层往往残留机械损伤，经化学磨蚀后，划痕裂纹再次显露。如图3.54, 5, 6。、图3.5-4 拉丝划痕(裂纹腐商蚀表图3, 5-5 拉丝划痕裂纹腐蚀表面-24一SJ/Z2655 86 3.5-6 裂纹40 4 热过程引滑移位错既可以产生于单晶制备过程，也可以产生于器件工艺的热过程。在热应力的作用下，单晶体内位错会运动和增殖

24、，使原有的位错密度及其位错分布发生变化。常见热过程引入缺陷主要有以下几种24.1 热应力诱生位错2在器件工艺的热过程中，由于升降温度速度太快，或炉温不均匀造成晶片上温度差异等原因，使晶片在热应力作用下诱生出大量位错。图4.1一1.2.3显示热应力诱生位错图貌。图4.1一1热应力引入滑移位错图4.1-2 昂片热处理后位错统分布图图右为快降温样品，图左慢降温样晶。J 嚣跚剖酣斗一一图4.1-3 经热纯理错单晶位错图貌40 x 中大黑三角形位错蚀抗是原生缺陷，小三角形位错蚀抗是诱生缺陷一25-SJ jZ2655 G 4.2 残余应为诱生位在晶片的加工工艺过程中。外应力往往会给晶片留下应力中，心。该晶

25、片再经器件工艺的热过程后，在晶片的受力处有可能诱生出大量的位错。如图4，2。徽, 4.2 位错40 x 4,3 itJ捷、裂敏诱生位在器件热过程中，错一种。只是这种诱生位4.3一105 样晶5.1 清洗痕、裂纹等机械损伤位置上所诱生的位出现在划痕，裂纹的附近，其分布与划，冉、图4.3-1 表面划痕处诱生位错40X 用有机溶剂浸洗样品，再用去离子水清洗，使样品表面清洁无污染。5_2 用M20金刚砂研磨样品，使样品表面平整无损，再按5.1方法5.3 (111)面择5, 3, 1 抛光于残余应力诱生位纹形状有关。如图经5，2处理的样品，再用热的氢氟酸HFz硝酸HN031: 1-3 (体积比)快其表面

26、，使之光亮如镜。然后，再用热的去离子水冲洗。5.3.2着色g经5.3.1处理的样品，在铁氢化饵K3CFe(CN);):lO伪氢氧化铀榕液NaOH-Sg: 100m r路液中煮沸5lomin。然后再用热的去离子水冲洗。一26一SJ/Z2655 86 5.4 (100)面择优腐蚀经5.2处理的样品。在氢氟酸HF:硝酸HN03:10%硝酸铜溶液Cu( N03 ) 2 2: 1: 1 (体积比)腐蚀战中浸泡5min左右，然后再用热的去离子水冲洗。5.5(113)面择优腐蚀经5.2处理的样品，在氢氟酸HF:双氧水H202:1 00/0硝酸铜路被Cu(N03 ) 2 2:1:1 体积比)腐蚀掖中浸泡10m

27、im左右。然后再用热的去离子水冲洗。5_6 CPl 经5.2处理的样品，用温热的CP4腐蚀液腐蚀，然后再用热的去离子水冲洗。CP4配比z硝酸HN03:氢融酸HF:冰醋酸CH3COOH:混tlr5:3:3: 0.60 5_1 水经5.2处理的样品，放水腐蚀液配比z水腐蚀液中加热煮沸。然后再用热的去离子水冲洗。双双氧水H20:去离子7J.H20:1 0%氢氧化铀溶被NaOH1: ( 1-3) :儿，间。5.8 杂质条纹显示杂质条纹显示是将样品置于含有铜离子的电解溶液中)，通过脉冲电解腐蚀使样品低阻部分优先镀铜或路解，从而显示出一系列杂质条纹，选择适当的电解液成分、通冲电压、脉冲和镀铜时间。可获得清晰的条纹。5.8.1 N型错单晶杂质条纹显示液成份z一升电解溶液中.含160g氢氧化铺，1909酒石酸和10g硫酸铜(CU25040 5H20)。阳极z错样品。电解阴极z铜块。电脉冲电压s约1200V。脉冲频率2510个/5，电镀时间z23mim5.8.2 P型锚单品杂质条纹显示电解液JV(;份z一升电解溶被中含21g硫酸铜(Cu250i-5H20)和25m1浓硫酸.阳极s铜块。电解阴板2错样品。脉冲电压z约1200V脉冲频率2510个/5。电镀时间z约305。附加说明z本技术文件主要起草单位上海冶炼厂。本技术文件主要起草人罗志华。本技术文件由电子工业部标准化研究所提出。一27一