SH T 1765-2008 工业芳烃酸度的测定.滴定法.pdf

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1、JCS 71080 15G 16 SH中华人民共和国石油化工行业标准工业芳烃酸度的测定滴定法Aromatic Hydrocarbons for industrial use-Determination of Acidity Titrimetric method200804-23发布 2008-1001实施中华人民共和国发展和改革委员会 发布前 言SHT 17652008本标准修改采用ASTM D84704(苯，甲苯，二甲苯；石脑油以及相似工业芳烃中酸度测定的标准试验方法(英文版)。本标准与ASTM D84704的主要差异为：测定中使用5mL滴定管ASTM D84704推荐的10mL滴定管。采用

2、了自行确定的重复性限(r)。本标准的附录A为资料性目录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SACTC63SC4)归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：庄海青。本标准于2008年首次发布。工业芳烃酸度的测定滴定法SHT 17652008范围本标准规定了工业芳烃酸度测定的滴定法。本标准适用于工业芳烃中酸度的测定，最小测定至04mgNaOH100mL。本标准不适用于深色芳烃中酸度的测定。本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2

3、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6680液体化工产品采样通则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，ISO 3696：1987，NEQ)GBT 8170数值修约规则3方法提要用100raL的蒸馏水提取试样中的游离有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，通过酚酞指示剂颜色变化确定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量来计算芳烃试

4、样中的酸度，以每100mL芳烃样品所消耗氢氧化钠的毫克数表示。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。41氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=010molL。42氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=001molL。，1 、43硫酸标准溶液：clH2s04 l=o01moLL。、 ，44酚酞指示剂：在100mL95的乙醇中溶解059酚酞，小心添加001molL的氢氧化钠溶液直到出现淡粉红色，再加入一到两滴0 2 01molL的硫酸之后，颜色立即消失。45蒸馏水：符合GBT 6682规定的三级水标准。将蒸馏水煮沸30min，保存于装有无水碳酸钙防护管的具塞玻璃瓶中，用此蒸馏水淋洗500mL的具

5、塞锥形瓶，加入100mL的蒸馏水，加入2滴酚酞指示剂，在封闭系统下用001molL的氢氧化钠标准溶液进行滴定。或者将蒸馏水加热至沸腾，用001molL的氢氧化钠标准溶液滴定，滴定过程不能低于80。如果达到终点所需要0叭molL氢氧化钠标准溶液不超过005mL，则该蒸馏水可直接使用而不用进一步调整，否则需加入经计算而得的一定量的NaOH溶液来调整蒸馏水的pH值，并重复空白滴定。如果需要可重新调整，直到100mL蒸馏水的空白滴定所消耗的001mowL氢氧化钠标准溶液体积不超过005mL。此时蒸馏水对于酚酞指示剂为中性或极弱酸性。SHI r 1765 20085仪器5 1量筒：100mL，5 2滴定

6、管：5mL，最小刻度0 02mI5 3具寒锥形瓶5001nLo6采样按GBT 6680规定的技术要求采取样品。7分析步骤7 1量取100mL样品至锥形瓶中，加人100rnI，蒸馏水(4 5)和两滴酚酞指示剂，衡底摇动混匀，在样品与水不分层的情况下用0 10moI，的氧氧化钠标准溶液滴定，同时不断摇动，滴定样品至稳定的粉红色即为终点。7 2如果样品产生持续的粉红色需要多于0 lOmL的0 lOmolL的氢氧化钠标准溶液时，应舍弃试验结果；按照以下方法来进行预防，以消除设备和空气带来的污染：用蒸馏水淋洗lOOmL量筒，500nlL具塞锥形瓶和瓶塞。在锥形瓶中加人100m1样品和100mL蒸馏水(4

7、 5)，加入2滴酚酞指示剂并充分摇匀10s每加人l滴氢氧化钠标准溶液，需摇动10s，如此重复，滴定样品至稳定的粉红色即为终点。同时进行空白试验。注若样品酸度大于lOmdaOH100mL，取样量酌减。8结果计算8 1 如果试验中，加人0 10mL或者更少的0 lOmolL的氢氧化钠标准溶液后的粉红色终点，表示该样品中不合酸。8 2 当在试验中，需要加入多于0 10mL的0 lOmoWI的氢氧化钠标准溶液后续的粉红色终点时，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量来计算芳烃试样中的酸度。(1)计算：j(mgNa014100 mL)：尘旦掣100样品就产生持续样品才能产生持试样酸度置按式式中：c氢氧化钠标准溶液

8、的浓度，单位为摩尔每升(molZL)，K滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；n滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(m1)；n样品量，单位为毫于(mL)；40氧氧化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmoi)。8 3结果表述取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。其数值按CBT 8170的规定进行修约，精确至0 1(mgNaOH100mL)。9重复性在同一实验室由同一操作者使用丰目同设备，按相同的泌试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值，不应超过下列重复性限(r)，以超过重复性限(r)的情况不超过5为前提：10报告

9、酸度(o410)mgNa0H100mL 04m酣aOH100mL报告应包括下列内容：a)有关样晶的全部资料，倒如样品名称、批导、采样地点、采样日期、采样时间等。b)术标准代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。ST 1765一一2008附录A(资料性目录】本标准章条编号与ASTM D847-04章条编号对照表A，1 给出了本标准章条编号与ASTM D84704章条编号对照一览表表A1本标准章条编号与ASTM 1084704章条编号对照本标准章条编号 ASTM D84704章条编号1 1 1、132 23 44 841 834 2 8443 8544 8245 865 751 715 3 726 107 i171 11172 11，28 1281 12 1182 12124