SH T 1752-2006 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、 GB/T 18118 2000 idt ISO 11089: 1997 11: -、ICS 83. 040. 10 G 34 华A t:I Rubber, raw synthetic Determination of anti-degradants by high-performance liquid chromatography 色液古同2000 -11-01实施2000- 06-09发布发布技术监督局国家质一一一一占百本标准等同采用国际标准IS011089，19970本标准由中国石泊化工集团公司提出.本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位g兰州

2、|石化公司化工研究院，本标准主要起草人2韩萍、霍月勤。前GB/T 18118-2000 十一一一G/T 18118-20 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作.在电工技术标准化的所有方面.ISO与国际电工技术委员会(lEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票.国际标准ISO11089由ISO/TC4

3、5.橡胶与橡胶制品技术委员会制定。E 中华人民共和家标准合成生胶中防老剂含量的测定效液相色谱法GB!T 18118-2000 idt ISO 11089: 1997 Rubber. raw synthetic-Determination of anti-degradants by high-performance Iiquid chromatography 警告z使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程.本标准无意涉及因使用本标有安全问题.制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任.2 范围本标准规定了合成生胶中下列防老剂含量的测定方法gN烧基N苯基对苯二胶;N-芳基-N芳基-对

4、苯二胶gN-苯基-茶胶;2.2.4三甲基-1.2二氢化喳琳聚合物.本标准适用于氯丁橡胶(CR了腊橡胶(NB町、丁苯橡胶(SB町等生胶。当生胶中含有填充泊时，会影响测定结果。如果需要，本法稍作修改可用于其它胶类防老剂的测定.原理从生胶中定量抽提防老剂，用高效液相色谱HPLC)将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分峰，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的同种防老剂组分峰面积.计算生胶中防老剂的含量.3 3. 1 3.2 3.3 试剂洗脱齐IJA:甲醇HPLC级)和0.01mollL乙酸钱(分析纯)水溶液1I l(V!V)的混合物.洗脱剂B:甲醇(HPLC级)。抽提剂，异丙醇(HPLC级)和二氯甲

5、烧(HPLC级)2:1(V!V)的混合物.4 仪器普通实验室仪器以及g4. 1 高效液相包谱仪s具有梯度洗脱能力，由一个10L固定回路进样器、一个可变波长的紫外-可见检测器及一个记录积分数据系统组成。4.2 高效液相色谱柱z反相型，粒子大小5m的HYPERSILODS或SPHERI50DS柱.若使用其它规格的包谱柱时，需修改洗脱程序。4.3超声波浴2容量约2L、频率47.6kHz土4.8kHzo 注1:只要能完全抽提出防者剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴.国家质量技术监督局20-06-09批准20-11-01实施1 一一一一一一4.4 5 分析天平:最小读数O.Olmg，色谱条件A泵g输送

6、洗脱jfrJA(3.1) , B泵:输送洗脱jfrJB(3. 2) , 流速，0.25mL/min, 柱温，40C, 进样体积，10.L，GB/T 18118-2000 5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5. 7 5.8 检测器波长，2，2，4-三甲基-1，2-二氢化噎叶中聚合物为233nm，其它防老剂为295nm , 参比波长，550nm, 洗脱程序(表1)，表1时间洗脱剂A洗脱1fdB mm % % 。100 。20 。100 40 。100 50 100 。55 结束6 操作步骤6. 1 将胶样在实验室开炼机上制成厚约0.25-0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约5mm

7、2的小碎片备用。按6.2至6.6步骤重复测定两次.6.2 称取约200mg小块试样，准确至0.1mg，放入20mL烧瓶中.6.3 用移液管准确移取10mL抽提剂(3.3)加入上述烧瓶中，加盖。6.4 在超声波浴(4.3)中抽提3h，温度不得超过30C。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。注2，若超声波浴温度超过30C.可能会导致烧瓶破裂.必要时在抽提过程中定时地往浴缸中加入冷水，以保持浴缸内温度低于30C 6. 5 将10L抽提液(6.4)注入HPLC柱(4.2)中，按5.8程序洗脱.6.6 记录试样防老剂的峰面积。6.7 称取与试样中所含防老剂估计量相近的基准防老剂，准确至0.01mg，放入

8、20mL烧瓶中.6.8 用移液管准确移取10mL抽提剂，加入烧瓶中，榕解基准防老剂，溶解后过滤，制成基准防老剂溶液，封存于另一样品瓶中.如果需要，溶解过程可使用温度低于30C的超声波浴。6. 9将10L基准防老剂溶液(6.8)注入HPLC柱中，按5.8程序洗脱。6.10 记录基准防老剂的峰面积。7 分析结果的表述试样中防老剂的含量以质量百分数表示，由计算公式(1)给出g防老剂(%)=旦二4e100m .11 式中2，n.一一基准防老剂的质量，mg;m，-试样的质量，mg;2 H ( 1 ) 8 A. 基准防老齐IJ的峰面积sA-试样防老剂的峰面积.G/T 18118-2000 所得结果应表示至

9、一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。试验报告试验报告应包括下列内容:a)本标准的编号;b)关于样品的详细说明gc)样品中防老剂的含量，%; d)试验日期.、 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻EP 开本880X12301/16 2000年10月第一版印数1-1500 印张1/2字数5千字2000年10月第一次印刷华人民共和国家标准合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法GB/T 18118-2000 国峰书号，155066 1-17040 421一34标目 中