SH T 0778-2005 石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法).pdf

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1、ICS 75.140 E43 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0778-2005 石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法)Determination of parafm wax content of asphal臼by cracking and deoiling method 2005-11-28发布2006-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SHlT 0778-2005 前言本标准修改采用DINEN 12606 - 1 (2000年确认)石甜|沥青蜡含量测定法(裂解脱汕法n。为了更适合我罔国情，本标准在采用DINEN 12606一1fI才进行了修改。这些技术性差异用垂直单

2、线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与DINEN 12606 -1(20年确认)的主要差异如下:一一删除原标准巾的引用标准，改为我国的相应标准。一一增加取样盘，DIN EN 12606 -1中规定的取样量为25gj本标准中规定的取样量-为50go一一增加试验点数:DIN EN 12606 -1中规定每个裂解油只需取l个试验点，做两个平行数据;本标准I:f:1规定从裂解油lil.样增加为三个试验点。一一减少结晶物转移。本标准将第一次结晶洗涤后的主!i品物直接放人15C恒温浴中进行结晶洗涤及过础。去掉原标准中在蒸发皿中蒸发榕剂后转移样品的过程。一一考虑到榕剂用量与蜡含量的关系，本标准i式验

3、结果的处理采用直线内插法。E一一与DINEN 12606 -1相比，改善了本标准的精密度，本标准中根据蜡含量的范围，确定重复性和再现性的取值范围。一一一技术性差异在页边空白处用垂直单线标出。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准EEI中国石油大学(华东)茧质油研究所技术归口。本标准起草单位:中国石油大学(华东)重质rI研究所。本标准主要起草人:张玉贞、张小英、陈继军。本标准为首次发布。SHlT 0778-2005 1 范围件，其最新版本适用3 4 4.1 4.1. 4.1. 4.2 4.2.1 0.5Co 4.2.2 4.2.3 刁亏。的量1质知已用时肌馆蒸严盖塞木软用gb nu nu 至准

4、斟伺gb 土UE AU -、dnu-丁1AZF og样lm试E00人乞仔军工耳其H各有确确-P肌准础瓶或。蜘一口、商懦浴器灯干轧轧蒸水燥气空骤秒天-水热干燃真步裂01验向456789114民nLn，nn/阳巧nntn44t4444444455 SIIIT 0778-2005 150mL锥形瓶作接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小梢以备不凝气逸出。用燃气灯直接加热，让火焰将烧瓶周围包住。单位为毫米甘川响。NH图1裂解烧瓶5.2 调节火焰强度，使从加热开始起在5nn-8min内达到初惯(支管头上流下第n向)。以句:秒2恼C4mUmin-5mmin)的速度连续蒸馆至馆出终止，然后在

5、1min内将烧瓶底烧红，必须使蒸锢从加热开始至终了在25min内完成。蒸锢终了后，在支管中残留的馆出油不应流人接受器中，t宙出汕称准至O.01go 5.3 为避免蒸发损失，1m热倒出油至熔化并仔细小心摇动接受瓶，使馆出被充分混合。从中称取适量的试样，加入己知质量的100mL锥形)FfLI书，准确至O.19，使其经冷却过滤后所得的蜡量在50mg -lOOmg之间。但t留出油的采样量不得超过10go5.4 打开冷浴开关，设定制冷温度使冷浴削2咀昆度保持在一2却OC土0.5C，将温度计浸没在150删深处O冷浴中液态冷媒的量应能使冷却过滤装置浸在7怜令洛中醇液面高约10Omm以上。5.5 将吸滤瓶、玻

6、璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞按图2所示组装好。5.6在盛有倒出油的lmL锥形瓶中，加lOmL乙酷充分清解后移人试样冷却筒。用15mL乙腿分两次冲洗锥形瓶后倒人试样冷却筒。再向试样冷却筒加人25mL乙醇进行混合。5.7将冷却过滤装置放人达到预冷温度的冷浴中，冷却1h，以充分结晶。在带有磨口辜的试管中装入30mL1; 1乙酷和乙晖泪合液(作洗液用)，放入冷浴冷却至-20.5C土0.5C。5.8拔下柱杆塞，对浆液进行过惊。用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊置起来。保持自然过滤30min。5.9启动抽滤装置，保持滤液的过滤速度为每秒l滴左右。当蜡层上的滤液将滤尽时一次加入30mL预冷至-20.5C土

7、0.5C的乙酷-乙醇(1;1)混合溶剂，洗涤蜡层、柱杆塞和试样冷却简内壁，继续过滤。5.10 当冷洗剂在蜡层上看不见时，从冷浴中取出冷却过滤装置转移到温度为15C土0.5C的浴槽中。当温度稳定30min后，用预先放置在15C士0.5C浴槽中的30mL丙酬洗涤结晶晤，然后用真空泵抽滤，当冷洗剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5nn，将蜡中的溶剂抽干。5.11 从浴槽中取出冷却过滤装置，取下吸滤瓶，换装在已知质量的蜡回收瓶上，待达到室温后，用1mL加热至30C-40吃的石油l酷将玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞上的蜡榕解。5.12 将蜡回收瓶放在适宜的热源上蒸锢，除去石油醒后放人真空干燥箱中干燥1h。真

8、空干燥箱中的温度为105C土5C，残压为21kPa-35kPa。然后将蜡回收瓶放人干燥器中冷却1h，称准至O.OOOlga 4 3 言I 2 币230l一一橡胶托垫;6一一-柱柯:塞;7一一玻璃罩;8一一固定筒;子一一保冷浴;10-塞子。垫托吁3-一-吸滤瓶;4一一烧结漏斗;5一一冷冻简;图2冷冻过滤装置SHlT 0778-2005 单位为主运米6 计算结果按5.1和5.2条的裂解蒸馆操作一次，按5.3-5.12条的脱蜡操作进行三次，沥青中的蜡含量X(%)按下式计算:X = 100% (D . P) /( S . d) 式中:S一一试样采样量，g j D一一馆出汕量，g j d一一一悟出汕中试

9、样采取量，gj P一一所得蜡质量，go 7 精密度相互间的差别不超过下列数值时认为正确。3 的CON-hhOH器SHlT 0778-2005 精含1益，%重复性再现性0.0 - 1.0 0.1 0.2 1.0-2.0 0.2 0.8 2.0-3.0 0.3 1. 0. 3.0 0.5 1. 5 报告8 在方格纸或电脑十将-所得j白质量:(g)作为横坐标，蜡质量分数作为纵坐标，求出关系直线，用内插法求出蜡质量为O.075g时的蜡质量分数作为报告的蜡含量(%)。注:关系直线的方向系数只收正值，有间根直线时，取内插值。中华人民共和罔石油化工行业标准石油沥青蜡含量测定法(裂解脱油法)S即TfJ778-25 於中罔石化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号l1编:100011 电话i:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 hup: / /w用w. sinopec-pr，四E-mail: 北京精美实华图文制作中心排版北京金明盛印刷有限公司印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印替开本880x 1230 1116 印张0.5字数11千字26年12月第1版26年12月第l次印刷养书号:1580229.072 定价:15.元(购买时请认明封面防伪标识)