SH T 0771-2005 石油产品倾点测定法(自动压力脉冲法).pdf

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1、ICS 75.080 E34 飞EE11 中华人民共和国石油化工行业标准2005-10-10发布石油产品倾点测定法(自动压力脉冲法)SH/T 0771-2005 Test method for plur plint of petrolewn products (Automatic pressure pulsing method) 2006-02-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SHlT 0771-25 前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD5949 - 01 石油产品倾点测试方法(自动压力脉冲法)。本标准根据AS四ID5949 -01重新起草。为了更适合我国国情，本标

2、准在采用AS币ID5949 -01时进行了修改。这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及条款的页边空白处。本标准与ASTMD5949 -01的主要差异如下:一一本标准部分引用标准采用了我国相应国家标准。为使用方便，本标准还做了如下编辑性修改:一一重复性和再现性的表达方式按我国的表述习惯进行了修改。一一删除关键词一章。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司润滑油分公司。本标准主要起草人:张春辉、何刚、孟雪梅、常彬、夏鹏。I 1 范围石油产品倾点测定法(自动压力脉冲法)SH/T

3、0771-2005 1 .1 本标准规定了使用自动仪器测定石油产品倾点的方法。仪器施加一个受控脉冲式氮气流到正在冷却的试样表面，同时使用光学仪器检查试样表面的移动情况。1.2本标准的适用范围是-57 C - 51 c 0 1992年仅完成了-39C - 6 c的实验室间的统计试验，在1998年完成了-51C-1lC的实验室间的统计试验(见13.4条)。1 .3 本标准可以使用1C或3C间隔进行测定。1 .4 本标准不适用于原油倾点的测定。注:本标准在残渣燃料样品中的应用还未被证实，详细信息见13.4条。1 .5 本标准采用国际单位制sl单位。1.6 本标准的应用可能涉及到某些有危险性的材料、操

4、作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的适用范围。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 3535石油产品倾点测定法(GB/T3535-83(91) , IS03016: 1994, MOD) GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T 4756 -1998, ISO 317

5、0: 1998 , EQV) ASTM D97 石油产品倾点测定法3 术语和定义下列术语和定义应用于本标准。3.1 倾点po町point在规定条件下，所观察到的样品能够流动的最低温度。3.2 不流动点00-f10w poiot 在试验条件下，样品出现蜡状结构、粘度增加或两者同时作用而阻止样品表面移动时的温度。结果判定:在冷却情况下，当不流动点出现时，蜡状结构形成、粘度增加或两者同时作用使观测仪器在测试条件下不再检测到样品表面的移动，前-次的测试温度，即试样能够流动的最后一次测试温度即为倾点。3.3 脉冲pulse能够引起样品表面的移动，但不会破坏样品中可能形成的蜡状结构，有固定压力和流速的可控

6、脉SHlT 0771-25 冲式氮气。3.4 耐尔帖装置Peltierdevice -种可以根据输入的电流方向，将热量传给样品或将热量从样品中带走的电子固态热电装置。4 方法概要min :t 0.1 C/min速率进行冷动力施加到试样表面，用下所观察到的试样表面能5 意义和用途5.1 在某些应用中，对于润滑油系统、5.2 油品的调合5.3 在大多数情到。与GB/T3535 5.5 本方法可5.6 本方法在现性。6 仪器6.1 自动仪器:量室、能提供吹度的温度传感器，察样品表面能够移6.2 本仪器装配有样品温度测量装置。6.3 压力脉冲单元:气源相连作为入口，另6.4 咱尔帖装置:可以6.5 样

7、品杯中的温度测量6.6 本仪器装配有循环水热量。6.7 本仪器配有将氮气传送给压力7 试剂和材料7.1 试剂然后通过E自尔帖装置按1.5C/由增压氮气脉冲所形成的移动，在使用脉冲氮气情况温度测试间隔得的重复性和再处理器控制的测件、记录样品温冲氮气情况下，观，管的-端与稳定的中心位置8nun :t 2 nllll 0 冷却剂:自来水或其它液体冷却介质。这些冷却剂应足以带走由仪器中咱尔帖装置和其它电子元件产生的热量。为了将样品冷却到-C，循环液体冷却介质的温度应低于25(;。如果需要得到更低的样品温度或自来水的温度高于25(;时，可从仪器制造商处获得仪器的冷却性能数据。2 SHlT 0771-20

8、05 7.2 材料7.2.1 干燥氮气:氯气的露点应低于样品所能达到的最低温度。警告:压缩气体。吸入惰性气体能造成窒息。7.2.2 移液器:容积可调整，有分配0.150mL:t o.5 mL样品的能力。7.2.3 棉签:塑料杆棉花签，用来清洁样8 取样8.2 特别粘稠的样品在转移9 仪器准备9.1 按照仪器制造9.2 打开液体冷却9.3 打开氮气，按9.4 打开分析仪10.1 确认按照10.2 可以使用来校准仪器。11 试验步骤11 .1 打开测量室11.2 使用移被器呈固态，应将其加没有试样液滴。11.3 重复步骤11.211.4 准确量取0.15011.5 关闭并锁紧测量11.6 按照制造

9、商的说明11.7 选择所需要的倾点11.8按照制造商的说明书速度用E自尔帖装置冷却，仪器将氮气到试样的表面，通过光源照压缩脉冲氮气时观察不到试样表面的移以观察到试样表面移动的温度被记录为倾点。度显示。11.9 打开测试室盖，用棉签清理样品杯内的试样。12 报告报告11.8条中的温度作为本方法的倾点。有的样品都必须加热。除泛测试的样品或是室温下然后以1.5C:t O.l C /min 或3C时施加次压缩脉冲监测试样表面的移动。当施加思，最后一次施加压缩脉冲氮气时可3 SWT 0771-25 13 精密度和偏差13.1 精密度按下述规定判断结果的可靠性(959毛置信水平)0通过实验室间测试结果的统

10、计方法确定的本方法的精密度如下:13.1.1 重复性(r)同一个操作者，使用同一台仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于表1中数值。型n 吁，时一型旦器一例如仪一7型nu 句、-单位:C3C间隔2.2 4.1 13.1.2再现性(R)不同操作者，使用不同仪器，用相同的方法对同一试样测得的两个连续试验结果之差不应大于表2中数值。型AU 寸，时一型旦器-w5仪一7型。uq、d单位:C3C间隔3.8 6.3 13.2偏差由于没有可以接受的标样确定本方法的偏差，所以未确定偏差。13.3 相对偏差13.3.1 将本方法以3C间隔的倾点测试结果同ASTMD97(相当于GB/T353

11、5)的结果进行比较，可发现某些试样存在可能出现的相对偏差，但相对偏差不具有系统性。在1998年实验室间测试过程中不包含相对于ASTMD97(相当于GB/T3535)的偏差的试样类型。注:1998年实验室间测试研究中发现，不同试验方法，测定高疏的冬季柴油试样时，试验结果存在较大的差异。在制冷过程中，试样形成一层很薄、很大的盘形晶体。这些晶体除了覆盖试样表面，还存在于试样和玻璃接触面上。整个试样，除了这-薄层晶体，其它液体具有明显的低粘度特性。此时如轻轻处理试样，试样不会倾出;但用力处理试样时，晶体包裹状物外壳会破裂，试样很容易倾出。建议当测试过程中出现这种现象时，应注意测试方法之间的结果差异。1

12、3.3.2 本方法以1t间隔同以3t间隔结果进行比较，可有1.1t的平均偏差。应注意，以3C间隔测试试样相比较以1C间隔测试试样时，统计结果有1C的差值。这是由于增加了测试次数和不同的报告格式。若此测试结果的差值大于1t则存在其他原因。在实验室间测试过程中，以1t间隔的测试结果比以3C间隔的测试结果平均低1.1C。13.4 精密度和相对偏差是从1998年实验室间的统计试验得到的。用于分析的有:两组相同的柴油燃料油、五组相同的基础油、三组相同的多级润滑油和一组温度范围在-51C到-11C的相同的液压油和自动传动液。九个实验室使用30型，50型，70型仪器参加测试，六个实验室使用70v型仪器参加，

13、所有的测试都是以1t和3t间隔进行的。七个实验室按ASTMD97(相当于GB/T3535)使用于动方法参加测试。可从AS刊也总部获得样品类型和平均倾点信息的研究报告。4 A.1 测量室附录A(规范性附录)仪器详细描述SHlT 0771-2005 由下列部件组成:光学检测器、透镜、光源、样品杯、温度传感器、王自尔帖装置和热交换器，按照图A.l所示的配置排列。测量室的盖子能够打开方便清洗样品杯和倒入新的样品。盖子-旦关闭和锁紧，测量室将变成密闭，用。型环来密封盖子和测量室之间的接触面。用干;除气体吹扫密闭测量室内的空气，干燥气体的入口和出口显示如图A.l上。测量室的侧壁用黑色金属和塑料制造最大程度

14、减小光的反射。净化气图A.1测量室示意图A. 1. 1 样晶杯由黑色塑料侧壁和高抛光精度的金属底面组成，底部的抛光表面用作光线的反射界面，样品的热量传输和冷却是通过金属底面由王自尔帖装置进行控制。A.1.2 温度传感器读数为0.1:、最小精度为0.2:，固定地嵌入在样品杯底部并距离样品杯底部表面下方O.lmmo温度传感器是由单股铀丝制成，提供对样品温度的准确测量。A. 1. 3 王自尔帖装置具有在宽范围内控制样品温度的能力，范围变化依赖于型号系列。当样品冷却时，热量从装置的顶部传送到底部，因为顶部与样品杯的底部热接触，所以样品被冷却，:F自尔帖装置的底部与换热器热接触，在那里热量被玲却介质带走

15、。当样品加热时，出现逆向过程。A.1.4 光源提供披长为660nm:!:lOnm的光束，光源被安装在它所产生的光束能够以锐角照射到样品上的位置(参见图A.l)，光线被样品杯抛光底面以及样品表面反射，当样品为均匀液体时，反射光线照射在样品室盖上，盖的颜色为黑色，反射光线被黑色表面吸收。当样品出现表面移动时，反射光线被移动的表面折射，大量的折射光线照射到透镜上(参见图A.2)。A.1.5 光学检测器安装在透镜上方，用来检测l样品的透明度，光学检测器和透镜之间的距离被调整到样品的图像被投影在光学检测器的光线敏感表面，足够多的光学检测器被用来覆盖图像区域。5 SHlT 0771-25 A.2 仪器外表面控制和显示6 moa-FhhOH军中华人民共和国石油化工行业标准石油产晶倾点测定法自动压力脉冲法)sHlr771-25 争争中国召化出版社出版发行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1lOl1 电话:(010)84271850 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www . sino萨咒- E-m剧1:pre皿sino严C.CO北京精美实华图文制作中心排版海丰印刷厂印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印唔开本880x 1230 1116 印张0.75字数14千字2(脱年2月第1版2脱年2月第1次印刷养书号:158但29.007定价:12.元