HB 5297.11-1984 钛合金中硅量的测定.硅钼蓝吸光光度法.pdf

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1、1 方法提要中华人民共和国航空工业部部标准铁合金中硅量的测定硅锢蓝吸光光度法HB 5297. 11-84 在稀硫酸介质中，硅酸与铝酸镀生成硅钳黄杂多酸，大量的铁阻碍铝黄发色，但加入过量铝酸镀使钦成为拥酸钦沉淀，则发色正常。发色后再提高酸度，使钥酸钦沉淀溶解，用抗坏血酸将硅制黄还原成硅铝蓝，于波长700毫微米处测量吸光度。测最范围，0.020. 30%。2试剂2. 1 硫酸，1+3。2.2 氢氟酸(40%.特纯试剂)。2. 3 棚酸，饱和溶液。2.4 高银酸何24%溶液。2. 5 匍酸馁25%溶液。2.6 抗坏血酸z4%溶液。 2. 7 硅标准储备溶液g称取硅酸纳12.1200克.置于500运升

2、烧杯中，加水300毫升、4%氧氧化制潜液10毫升，摇匀后，加热煮沸数分钟，怜却至室温。将溶液过滤于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即移入塑料瓶中保存。此溶液每毫升含碌约l毫克，经标定后使用。取硅标准储备溶液(每毫升含硅l毫克)5. 00毫升三份，分别置于400毫升烧杯中，用硫酸二次脱水重量法标定。分取上述经标定后的硅标准储备溶液10.00毫升，置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，移入塑料瓶中保存。此溶液每运升含硅约O.01毫克(此硅标准榕壤的含量依标定值计算)。5 分析程序3. 1 称取试样O.1 OOOO. 2000克，悖于120毫升塑料瓶中，加1+3硫酸20毫升，

3、氨氟酸10 滴，盖上盖子，室温放置溶解。试样溶解后，加饱和唰酸20毫升.滴加1%高锤酸梆榕榄至溶液呈现稳定的红色为止。试液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至期l度，摇匀。立即转入120毫升原塑料瓶中。与此同时.制备全部试剂空白二份，以备绘制标准曲线时用岱3.2 分取试液10.OO20. 00毫升，置于120毫升塑料瓶中.加5%锦酸镀40运升%，放置20分钟(此时熔液的温度应控制在2025C之间/l, 3. 3 加1+3硫酸20毫升，摇匀，加4;Y，)抗坏血酸溶液2毫升，摇匀。放置20分钟后，移至航空工业部1985-03-26发布1985一10-01实施19 H05297. 11 - 84 10

4、0毫升容量瓶中，用水稀稀至费j度，摇匀.用2厘米比色皿。.于波长700毫微米处测量吸光度.从标准曲线上查得硅量。3.4 参比液=与标准曲线参比液相同-4 极准曲线绘制J分取试剂空臼溶液1020毫升7份，分别置于7个塑料瓶中，依次加入硅标准溶菠(每毫升含硅约0.01毫克)0.00、O.50、1.00、2.00、3.00、4.00相5.00毫升，加5%铝酸镀帮液40毫升，放置20分钟，以下核分析程序(3.3)进行。以不加硅标准溶液的1份为参比液，测量吸光度，绘制成标准曲线-S 计算硅的百分含量按下式计算zSi( %) =号x川式中，G，一一从标准曲线k查得的硅量(毫克), 。显色溶液中所含试祥的重

5、量(毫克LS 允许差含硅最0.020-0.050 O. 0510. 100 O. 1l0-0. 500 允许差O. 005 0.010 O. 025 % 比，m峙饵i恤法圃舱，蝉11暨牢严密.所用试?如l均情理e水必须用.次草草帽水.50 缸加1锢酣睡情液过冉11.栩来制酣幢酣幢幢留在塑料躯鸣呈上，需用少量水岐洗塑料拖堕并播勾.苦剧结果不睡.(事锦齿的生成置副陋的最2响较大E一酣应腔调在20( -25(之间为宜.也饨啻量大于0，5%时.用1厘米比色皿。试验证明，做锢蓝最大吸收峰在760毫愤耻性.jl日目前广泛使用的72型骨光先厦计，这不到此披i;.考血到应用的广泛性.本试业均居用世民100毫髓米.显色?在中古饥2毫克以上时.于参比液中加入相应匪的姐作为种偿槽檀.从试样吸J(;!l中路去孙偿榕掖暧先度后.再且标准曲钱上查得硅的古量.H85297. 11 - 84 附加说明z本标准由航空工业部第六二一研究所提出回本标准由航空工业部第六三一研究所负责起草.本标准由航空工业部第六二一研究所相四-0厂起草回51