HB 5220.10-1995 高温合金化学分析方法 硅钼蓝吸光光度法测定硅含量.pdf

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1、中华人民共和空工业标准温合金化学分析方法硅铝蓝吸光光度法测定硅含HB 5220. 10-95 代替HB5220.5(2)-82 本标准规定了用硅铝蓝吸光光度法测定高温合金中硅含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制，分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中硅(包括酸不溶硅含量的测定。测定范围:0.05%!. 00%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要溶解试料时产生的硅酸以氢氟酸络合，在微酸性介质中硅与锢酸镀生成硅铝黄杂多酸，然

2、后在酒石酸存在下，用抗坏血酸将其还原成硅锢蓝，于760nm或810nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得硅含量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:p!.199/mL.优级纯。4.2 硝酸:p!.42g/mL，优级纯。4.3 氢氟酸:p!.15g/mL.优级纯。4.4 棚酸:5%榕液，优级纯。4.5 酒石酸20%溶液。4.6 锢酸镀:5%溶液，贮于塑料瓶中。4. 7 兰氯化铁z含铁50mg/mL.称取24.20g三氯化铁(FeCl， 6H20)置于200mL烧杯中，用适量水溶解，并稀释至100mL.混匀。4.8 抗坏血酸:2%溶液(

3、新配制)。1995一12-13发布1996-01-01实施46 HB 5220. 10-95 4.9 硅标准溶液A，1mg/mL。称取12.12g硅酸纳(Na，SiO， 9H20)置于500mL烧杯中，加300时，水.40mL40%氢氧化饷溶液，加热煮沸数分钟。冷却至室温，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入干燥的塑料瓶中贮存。分取50.00mL上述溶液三份，用重量法平行进行标定以确定其准确浓度。4.10 硅标准溶液B，0.01mg/mL。使用时将硅标准溶液A(4. 9)经稀释至每1mL含0.01mg硅的标准溶液，贮存于塑料瓶中。4.11 纯铁.含硅量小于0.002%。4

4、.12 纯镇含硅量小于0.002%。4.13 纯钻z含硅量小于0.002%。5 分析步骤5. 1 试料质量称取0.1000g试样(镰基试样需补加纯铁约50mg)。5.2 试剂空臼=用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作，测得吸光度。5. 3 将试料(5.1)置于100mL塑料瓶中，加入14时，盐酸(4.1).1mL硝酸(4.2) .摇匀，盖t塑料盖置于沸水浴中加热至试样溶解后，再补加1时，硝酸，继续加热驱尽氮的氧化物。取出冷却，滴加10滴(约O.75时.)氢氟酸(4.3).摇匀，盖上塑料盖，置于5060C水浴中保温15min。取出冷却，加入20mL唰酸溶液(4.4).并用水稀释至100

5、mL.摇匀。5.4 用塑料移液管分取上述试液(5.3)10.00mL.置于100mL塑料瓶中，加20mL水.10m!. 锢酸镀溶液(4.6) .于约20C的室温放置20minw，加入5时，酒石酸溶液(4.5) .立即加入5时，抗坏血酸溶液(4.8) (每加入一种试剂均需摇匀).用水稀释至100m!.摇匀，放置30min后，用23cm吸收池，以参比溶液(5.5)为参比于760nm或810nm波长处测量吸光度，扣除试剂空臼的吸光度后，从工作曲线上查得硅量。5.5 参比溶液z用塑料移液管分取10.00mL试液置于100时，塑料瓶中，依次加入20时，水，5m!. j酒石酸溶液(4.5).10时，钥酸镀

6、溶液(4.6).5mL抗坏血酸溶液(4.8).用水稀释至100m!.摇匀。6 工作曲线的绘制6. 1 根据试样的基体称取0.1000g纯铁或纯镶(纯镰需补加纯铁约50mg产于100时，塑料瓶中，按分析步骤5.3进行处理，作为工作曲线的底液。6.2 用塑料移液管分取10.00mL上述底液数份，分别置于数个100m!.塑料瓶中，依次加入0.0、O.50、.00、3.00、5.00、7.00、9.00mL硅标准溶液B(4.10).各加入20m!.水.10mL钥酸钱溶液(4.6) .以F按分析步骤5.4进行操作，以参比液(6.3)为参比测得吸光度，并扣除未加硅那份溶液的吸光度。6.3 参比液用塑料移液

7、管分取上述底液10.00mL于另一个塑料瓶中，依次加入20mL水，5时，酒石酸溶液(4.5).10mL铝酸镀溶液(4.6).5mL抗坏血酸溶液(4.8) .用水稀释至100m!.摇匀。47 HB 5220.10-95 6.4 以吸光度为纵坐标，相应的硅量为横坐标，绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式计算碌的百分含量2Si(馋)=空，X 100 m 式中:mJ从工作曲线上查得的硅量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgo8 允许差48 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硅含量。.050. 10 0. 1O0. 25 0. 250. 50 0. 501. 00 几许差O. 015

8、 0.020 O. 025 0.045 % 注z加入锢酸睡榕擅后的放置时间与温度有关，通常草温在1O20C时需放置60min.在2030C时需放置20mn.在3035C时需擅置lOmin左右.用纯镇补加掩铁约50mg制作王作曲线底液时，可先加盐酸(4.1)相硝酸(4.2)各2mL.待纯镰溶解后.再补加12mL盐酸，以下继续按分步骤操作。所有试剂配制后最好贮存于塑料瓶中，尤真是革锢在不得放在耻璃器皿中，井宜使用同一批的草帽卓或相当革馈水质量的水水中必须平吉硅对于钻基高温告盘试样，可按以下分析步骤处理z林取O.1000g试样于lOOmL塑料瓶中，如O.05g纯铁(4.1门，加入3m盐酸(4.l)，

9、9mL高氧酸(p1.67g/ mL.优级纯)，置于棉水恪中加热.当试料榕解后.继续在沸水活中保温30min(此时试液中的块状物将变成粉末杖物取出玲却，再补加2mL盐酸(4口.10滴约。.75mL)氢氟酸(4.3).在50-60C*浴中保温lSmin，取出，加20mL硝酸榕檀忡，时，摇匀.用在稀辑至lOOmL.摇匀。以下按分析步骤5.3进行操作.工作曲线的绘制=榨取O.19纯钻(4.13)和O.05g纯铁(4.11)于lOOmL塑剌瓶中，加入3mL拉酸(4.1).9mL高氯酸(pl67g/mL.优级纯)，置于沸水浴中加热榕解，当纯钻和蜡铁溶解后，继续在水泊中保温30min.取出持却，加入2mL盐酸归口，滴加10滴约O.75mL)氢草酸(4.白，置于5060(J水陷中保温15min.取出，加入20mL跚酸榕液(4.4)，摇匀，井用水稀辑至100mL.作为作曲线的底液。以下按分靳步骤6.2和6.3进行操作。塑料瓶或塑料事液管应经过计量校正.若条件不具备，可在走容葫分取时用相应的瞌璃器皿代替，快速操作，尽量减少试液同革璃接触的时间，HB 5220. 10-95 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。49