GA T 105-1995 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析入乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法.pdf

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1、 , . A 92 血、主tJ，、GA/ T 105- 1995 、辱、孚、.aE昌、，足；亘、Quanlitative analysis method for ethanol ,methanol, n-propanol, aldehyde, acetone, isopropanol, isobutanol ,n-butanol and isoamylol ,and q.uantitative analysis method for .etanol ,methanol and n-propanol in blood and urine 1995-06-12发布1997-01-01实施中华人民共

2、和国公安部发布中华人民共和国公共安全行业标准血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙蓝、丙嗣、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法Quantitative analysis method for ethanol, methanol, n-propanol ,aldehyde ,acetone ,isopropanol ,isobutanol, n-butanol and isoamylol , and quantitative analysis method for ethanol, methanol and n-propanol in blood and urine 1

3、主题内容与适用范围G A/T 1 0 5 - 1 9 9 5 本标准规定了血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙酸、丙嗣、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的检验方法。本标准适用于低级醇类、醇性饮料中毒或中毒死亡窄的血液和尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醋、丙翻、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。2 引用标准GAIT 122-1995 毒物分析名词术语3 定义本标准采用GAIT122-1995中定义。第一篇顶空气相色谱法4 原理本法利用醇类的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测；经与平行操作的醇类标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性F用内标

4、法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。5试剂5. 1 乙隆（1mg/mL) 5. 2 丙翻（1mg/mL) 5.3 异丙醇（1mg/mL) 5.4 异丁醇（1mg/mL) 5. 5 异戊醇（1mg/rnL) 5.6 正丁醇（1mg/mL) 中华人民共和国公安部1995-06-12批准1997-0个01实施1 GA/T 105- 1 9 9 5 5. 7 硫酸镀5.8 乙醇标准溶液：准确吸取乙醇1.26 mL（比重0.7893）于100mL容量瓶中，添加重蒸馆水至刻度，混匀，得每毫升含10mg乙醇的储备液，置4c冰箱中保存一年）。将储备液用重蒸馆水稀释10倍，得1 mg/mL的乙醇标准使用液。5.

5、9 甲醇标准溶液：准确吸取甲醇1.26 mL（比重0.7913）于100mL容量瓶中，添加重蒸馆水至刻度，混匀，得每毫升含10mg甲醇的储备液，置4冰箱中保存一年）。将储备液用重蒸馆水稀释10倍，得1 mg/mL的甲醇标准使用液。5. 10 正丙醇标准溶液：准确吸取正丙醇1.24 mL（比重0.8037）于100mL容量瓶中，添加重蒸馆水至刻度，混匀，得每毫升含10mg正丙醇的储备液，置4冰箱中保存（一年）。吸取储备液用重蒸馆水稀释10倍，得1mg/mL的正丙醇标准使用液。5. 11 内标物标准溶液：准确吸取叔丁醇1.27 mL（比重0.7887）于500mL容量瓶中，添加重蒸馆水至刻度，混匀

6、，得2mg/mL叔丁醇标准液，置4冰箱保存一年。6 仪器6. 1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器和色谱数据处理机6.2 样品瓶（7mL青霉素瓶6. 3 硅橡胶垫6.4 聚四氟乙烯薄膜6.5铝帽6.6 密封钳6. 7 注射器Cl时，7 操作方法7. 1 定性分析7. 1. 1 样品制备取待测全血或尿液）1mL加入样品瓶内，加100L(2 mg/mL）叔丁醇内标液，约1克硫酸镀，瓶口覆盖聚四氟乙烯薄膜，硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀，置60水浴中加热1520min。同时取空白全血（或尿液）两份，其中一份添加内标溶液100L和乙醇标准使用液20L(20 g), 按上述程序平行操作以进行空白对照和

7、己知对照分析。7. 1. 2 检测1.1.2.1 色谱条件色谱柱：（1)5%CARBOWAX20M Carbopack(80120目）2mmX2 m玻璃柱(2)Porapak 5(80100日）2mmX2 m玻璃柱柱温：柱（1）程序升温：始温70，速率5min，终点170（5min)柱（2）程序升温：始温100，速率15min，终点200（10min) 检测器：火焰离子化检测器CFID)检测器温：230汽化室温：210载气CN2）：流速2035mL/min 燃气CH2）和空气：流速根据仪器条件选定7. 1.2.2 进祥用lmL注射器分别吸取检材、空白对照和己知对照瓶内液面上的气体约0.5 mL

8、，注入气相色谱仪中，每个试样进样23次，并注入醇类标准溶液。2 . GA/T 1 0 5-1 9 9 5 ?. 1. 3 记录与计算分别记录各试样中内标物，醇类标准品和可疑醇峰的保留时间，填入GC定性分析结果表中，计算它们的保留时间平均值，并以内标物的保留时间为1，计算醇的相对保留时间值。7.2 定量分析7. 2. 1 样品制备精确吸取待测全血或尿液）0. 5时，两份，分别加入样品瓶内，加100川，（2mg时，）叔丁醇内标液，按7.1. 1密封瓶口后，混匀，置60水浴中加热1520mino 另取空白全血（或尿液）两份，根据检材中醇含量的多少，添加乙醇（或甲醇，正丙醇）标准使用液20 gzmg，

9、内标液100JJ(200月）按上述方法平行操作。7. 2.2 检测按7.1. 2项中所述操作迸行。7.2. 3 记录与汁算7. 2. 3. 1 记录检材及空白添加标准品中乙醇（或甲醇，正丙醇）及内标物峰面积值，填入G（：定量分析记录表中，并算出各检材中乙醇（或甲醇，正丙醇）及内标物的平均峰面积。7.2. 3.2 计算相对校对因子一空白检材中醇添加量内标物峰面积平均值一空白检材中内标添加量醇峰面积平均值7.2.3.3 计算检材中醉含量WCmg/100mlJ) W一检材中的醇峰面积平均值内标添加重（g）100一检材中内标物峰面积平均值检材量1000 ?. 2. 3.4 计算相对相差IW,-Wz l

10、 相对相差（%）w 100 式中：Wi,Wz为两份检材平行定量测定的结果，W为两份检材平均值。8 结果评价8. 1 定性结果评价8. 1. 1 本法血、尿中乙醇、甲醇的最低检出限为1月mIJ，正丙醇的最低检出限为10g/mIJ。如果添加于空白检材中20吨乙醇出现相应的色谱峰，而检材未出现相应的醇类色谱峰，可以认为检材中不含醇类，阴性结果可靠。如果添加于空白检材中20月乙醇未出现相应的色谱峰，而检材未出现醇类色谱峰，属操作有误，阴性结果不可靠，应重新检验。8. 1. 2 如果空白检材未出现醇类色谱峰，而检材有醇类色谱峰时，说明空白无干扰，阳性结果可靠，经选择不同的色谱条件，结果一致时，一般可以认

11、定检材中含有某种醇类物质。必要时，用GC/MS确证。8.2 定量分析结果评价两份检材的相对差若不超过15%时，结果按两份检材含量的平均值计算，相对相差若超过15%，需重新进行测定。第二篇直接进样气相色谱法9 原理本法利用蛋白沉淀剂，使蛋白凝固，经离心后取含醇类化合物的上清液用气相色谱火焰离子化检测3 G A/ T 1 0 5 - 1 9 9 5 器进行检测，与平行操作的醇类标准品比较，以保留时间或相对保留时间定性，用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。10试剂10. 1 10. 7同5.1 5. 6。10.7 10. 10同5.8 5. 11。10. 11 6%高氯酸：吸取6mL高氯酸于1

12、00mL容量瓶中，添加蒸馆水至刻度。11 仪器11. 1 同6.1。11.2 游涡振荡器11. 3 离心机（4000 r/min) 11. 4 尖底具塞离心管（5mlJ) 11.5 微量进样器（10L ) 12 操作方法12. 1 定性分析12. 1. 1 样品制备取待测全血或尿液）0.5 mL于离心管内，加50L (2 mg/mL）叔丁醇内标液，血样加O.5 mL6% 高氯酸，用璇涡振荡器？昆匀，以3OOOr/min速度离心5min 同时取空臼全血（或尿液两份，其中一份添加内标溶液50I，和乙醇标准使用液20LC20 .g），按上述程序平行操作以进行空白对照和已知对照分析。12. 1.2检测

13、12. 1. 2. 1 色谱条件同7.1.2.1。12. 1.2.2进样用10p.L微量进样器分别吸取检材，空白对照和己知对照离心管内上清液1.L注入气相色谱仪中，每个试样进祥三次，并注入醇类标准溶液。12. 1. 3 记录与计算同7.1. 3。12.2 定量分析12.2. 1 样品制备精确吸取待测全血（或尿液）0.5 mL两份，分别加入离心管内，加50L叔丁醇内标液，按12.1.- 1 沉淀蛋白，离心。另取空白全血或尿液两份，根据检材中醇含量的多少，添加乙醇（或甲醇，正丙醇）标准使用液20月2mg，内标液50L(lOO p.g）按上述方法平行操作。12.2.2检测按12.1. 2项中所述操作

14、进行。12. 2. 3记录与计算同7.2. 3。13 结果评价13. 1 本法血，尿中乙醇，甲醇，正丙醇的最低检出限为10.g/mL。如果添加于O.5 mL空白检材中4 GA/T 1 0 5 - 1 9 9 5 20 g乙醇出现相应的色谱峰，而检材未出现相应的醇类色谱峰，可以认为检材中不含醇类，阴性结果可靠。如果添加于空白检材中20月乙醇未出现相应的色谱峰，而检材未出现醇类色谱峰，属操作有误，阴性结果不可靠，应重新检验。13.2同8.1. 2 0 13. 3 定量分析结果评价同8.2。5 6 ：自4 E 刀2 I 11 l ! 1 I I I 11 n I G A/ T 1 0 5 - 1 9

15、 9 5 附录A醇类分离色谱图及有关数据参考件10 化合物RTC分） 1一乙醒1. 37 2一甲醇2. 12 3一丙翻2. 93 4一乙醇3.85 5一异丙醇5. 24 6一叔丁醇6. 50 g ll 7一正丙醇6. 90 . 8一异丙醇10.08 9一正丁醇11. 33 10一异戊醇14. 92 图A2醇类色谱图及有关数据柱2)RRT 0. 21 0. 33 0. 45 0.59 0.81 1.00 1.06 1. 66 1.74 2.30 实验条件：PorapakS(80100日），2mm X 2 m玻璃柱。柱温：始温100，速度15C/min ，终点200（10min)o检测器CFID）

16、温度230，气化室温度210。6 B1 中毒症状GA/T 1 0 5 - 19 9 5 附录B乙醇中毒诊断参考资料（参考件乙醇对中枢神经的抑制作用由浅入深，可出现一系列的精神与神经系统症状，急性中毒的醉酒状态和血液乙醇含量有关。中毒的临床表现可分为三期。81. 1 兴奋期：血中浓度0.1% 0. 15 % ）中毒者有舒适感，多言，失常态，自制力部分丧失，易感情冲动。81. 2 共济失调期：血中浓度0.15% o. 39 % ）言语、行动失调，呕吐，呈典型的醉汉状态。81. 3 昏睡期刊血中浓度0.3% 0. 5%）知觉丧失，脸色苍白，皮肤湿冷，体温下降，因呼吸麻痹而死亡。B2 尸检所见急性中毒

17、致死，尸表无特殊病理变化，揭开胃腔有浓郁的乙醇气外逸。胃壁粘膜充血，出血，脑组织及各脏器均有不同程度的充血现象，个别有急性膜腺出血病灶。慢性中毒死者，检见明显胃肠炎症。肝脏脂肪浸润，甚至肝硬化。脑组织及脑粘膜水肿，硬脑膜增厚。的中霉，致死量及致死血浓B3. 1 口服乙醇的中毒剂量为7580g，致死剂量为人250500g，由于饮酒有习惯性，每个人的耐受性不同，故个体差异较大。B3. 2 中毒死亡血液乙醇浓度：400500mg/100 mlCO. 4% 0. 5%）。B4 乙醇中霉的法医学判断B4. 1 血、尿中乙醇的时间浓度曲线中国人饮酒后，最大血液乙醇浓度（BACmax）出现在酒后6090mi

18、n，最大尿液乙醇浓度（UACmax)出现在酒后90150min o吸收期内高峰前）BAC高于UAC,UAC/BAC小于1，消除期内（高峰后UAC离于BAC,UAC/BAC为1.24土Q,2lo根据测定的UAC/BAC，可推测死亡发生于酒后的时间。B4. 2 乙醇代谢速率血液为12.39士2.19 mg/100 mL. l汀，尿液为14.29土3.30 mg/100 mL. hr，根据消除速率及BAC,UAC测定值可推测消除期某一时刻案发时）的可能BAC,UAC范围。B4.3 生前饮酒和死后生成乙醇的判断要判断生前饮酒还是死后生成以及确定乙醇的生前浓度，需同时测定血、尿乙醇和正丙醇含量。a. 死

19、后生成乙醇的同时，平行地产生正丙醇，因此血、尿检出乙醇而未检出正丙醇，可推定为生前饮酒。b. 死后生成者一般血液乙醇浓度高于尿乙醇浓度消除期），因此，血液检出乙醇而尿未检出者，可推定非生前饮用酒。c. 同时检出乙醇，正丙醇者，乙醇量需高于正丙醇20倍以上，才能推定为生前饮酒。B4. 4 血、尿样品中乙醇的浓度变化a. 尸体或样品置低温保存，特别是尿液低温保存，UAC近于尸体生前的真实状况。b. 在测定BAC、UAC的同时，也测定正丙醇含量，由于死后生成乙醇量一般为正丙醇20倍内，7 、GAIT 1 0 5 - 1 9 9 5 将检出乙醇浓度减去20倍正丙醇浓度，可得到生前乙醇浓度的下限。附录C

20、甲醇中毒诊断参考资料参考件）C1 中毒症状甲醇主要作用于神经系统，对视神经的伤害尤为严重，中毒症状为z剧烈头痛、头晕、恶心、呕吐、深度中毒出现共济失调，视觉障碍、视神经萎缩，以致双目失明，抢救不及时，可出现呼吸困难，昏迷，死于呼吸中枢麻痹。C2 尸检所见尸表皮肤青紫色，揭开胃腔，急性中毒致死者醇性气体外逸，各脏器充血，脑组织尤为明显，肺脏有较严重的水肿。C3致死量及致死浓度C3. 1 口服致死量：3060mL。C3. 2 中毒死亡血液甲醇浓度74110mg/ 100 mL。8 中毒死亡尿液甲醇浓度量40240mg/rnL。附加说明：本标准由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析技术委员会归口。本标准由司法部司法鉴定科学技术研究所法化室负责起草。本标准主要起草人沈敏、张介克、孙亚娟、沈保华。