EJ 192.3-1982 环境样品.土壤中氟化物含量的分析方法.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 192. 1 192.4-82 环境样晶氟化物含量的分析方法1982-11-01发布1983-01-01实施中华人民共和国核工业部批准目录EJ 192 .1-82环境样品大气中氟化吻含量的分析方法.( 1 ) EJ 192.2-82环境样品水中氟化物含量的分析方法.( 5 ) EJ 192 .3-82环境样品土壤中氟化物含量的分析方法. . . ( 9 ) EJ 192 .4-82环境样品植物中氟化物含量的分析方法.(13) 中华人民共和国核工业部部标准环境样口口口土壤中氟化物含量的分析方法本标准适用于各类土壤租底泥中氟化物含量的分析分析方法分为氟试剂

2、比色法和离子选择电极法。两种方法可任意选择使用EJ 192.3-82 氟试剂比色法最低检出限量为0.5g：离子选择电极法最低检出浓度为0.lg/ml. 第一篇氟试剂比色法1 方法概要样品经水蒸汽蒸馆分离，含氟蒸锢液在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸制反应生成蓝色三元络合物，于620nm波长处定量测定。2 主要仪器和试剂2 .1 主要仪器a. 酸度计，pHS-2型；b. 光电分光光度计，72型；c. 水蒸汽蒸锢装置一套2.2 试剂a. 氟化物标准贮备溶液z称取0.2210g优级纯氟化铀（105烘2小时）溶于去离子水中，稀释至1000时，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟lOOg;b

3、. 氟化物标准溶液z吸取10.Oml氟化物标准贮备溶液，用去离子水稀释至lOOOml，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟1.0g;c. O.OOlM氟试剂（茜素3甲胶N,N二乙酸，简称ALC）溶液z称取0.1925g氟试剂，加5ml去离子水悬浮，滴加IN氢氧化铀使其溶解，再加0.125g乙酸铀（NaAC 3Hz 0），用IN盐酸调节pH至5.0用去离子水稀释至500ml，此洛液贮于棕色瓶中，于冰箱内保存；d. o.001M硝酸斓溶液z称取0.4330g硝酸斓La(N03)s 6H20，用少量iN盐酸溶解，以25%乙酸饷溶液调节pH4.1，用去离于水稀释至lOOOml;e. 浓硫酸z取300ml浓

4、硫酸放入500ml烧杯中，置于电热板上微沸1小时，冷却后装入瓶中备用pf. pH4.1缓冲溶液z称取35g无水乙酸纳溶于800ml去离子水中，加入75ml冰乙酸，用去离子水稀释至lOOOml，以酸度计校正pH4.l;g. 丙酣；h. 1昆合显色剂：取o.001M氟试剂溶液、pH4.1缓冲溶液、丙翻及o.001M硝酸锢榕液，按体积比3:1:3:3混合即得，临用时配制上述试开lj除特殊说明外，均用分析纯试剂中华人民共和国核工业部1982-11一01发布1983-01-01实施9 EJ 192 .3-82 3 操作步骤3 .1 标准曲线制作于六个25ml容量瓶中，分别加入氟化物标准榕掖0.0、1.0

5、、2.0、4.0、6.0、8.0ml，加去离子水至ioml，准确加入10.oml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀发色半小时，用3crn比色皿，于620nm波长处，对试剂空白测定吸光度，以氟含量对吸光度作圈，即得标准曲线3.2 样晶前处理称取0.2005.000g士样（100目），于250ml蒸锢瓶中，加入lOOml1 : 1的硫酸，再加入20mg硫酸银和少量优级纯二氧化硅以及几粒小玻璃珠，连接好水蒸汽蒸馆装置，加热蒸馆控制蒸锢温度140士2，蒸锢速度每分钟45ml，用含有5ml0.1%氢氧化铀的容量瓶接收蒸锢攘近200时，用去离子水稀释至200ml，摇匀3.3 样晶测定分取部分蒸锢液（相

6、当于含氟1郎。于25ml容量瓶中，加入10.Oml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀以下测定按3.1进行由吸光度值在标准曲线上查得氟量。4 结果计算L川式中zC一一土壤中氟化物含量，mg/kg;A一标准曲线上查得的氟量，g;Vo蒸馆液定容体秧，ml;Vi一测定液体积，ml;G一一试样重量，g;一一回收率，o/o0 5 回收率和精密度回收率大于90o/o;变异系数小于lOo/o.第二篇离子选择电极法6 方法概要样品经氢氧化销或者联酸锅、过氧化铀熔融用水溶解，使其转化成可溶性氟化物，也可采用高温水解法分离氟化物，最后均在总离子强度调节缓冲液存在下，用氟离子选择性电极直接测定1 主要仪器和试剂1

7、. 1 主要仪器a. 酸度计，pHS-2型zb. 氟离子电极：c. 饱和甘录电极；d. 电磁搅拌器；. 马福炉；10 f. 镰增塌，50ml;9. 高温水解装置一套7.2试荆7.2.1 氟化物标准贮备液，按2.2a配制：E192.3-827.2.2 氟化物标准溶液z将氟化物标准贮备溶液分别配制成0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0、10.0g/ml的氟化物标准榕液z7.2.3 总离子强度调节缓冲液（简称TISAB); a. 称取58.Sg拧橡酸饷和85.0g硝酸铺，用去离子水榕解，以1: 1的盐酸调节pH5.56.0，用去离子水稀释至lOOOml，贮于聚乙烯瓶中备用；b. 称取

8、147g拧攘酸铀和57.Sg硝酸纳，溶解在加有57ml冰乙酸的500ml去离子水中，再用5M氢氧化饷和盐酸调节榕液pH6.0，最后用去离子水稀释至1000时，贮于聚乙烯瓶中zc. 称取300g拧橡酸纳，溶于500ml去离子水中，用ION硝酸调节pH6.0，最后用去离子水稀释至1000时，贮于聚乙烯瓶中；7.2.4 氢氧化铀榕液z称取670g粒状氢氧化铀溶于去离子水中，稀释至lOOOml;7.2.5 过氧化铀；7.2.6 碳酸铀上述试剂除特殊说明外均用分析纯试剂8 操作步8 .1 标准曲线制作准确吸取0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、5.0、10.Og/ml的氟化铀标准榕液10.0m

9、l，于25ml聚乙烯杯中，加入10.0mlTISAB(7.2.3中a、b、c任选一种），放入磁性搅棒一根，以氟电极为指示电极，甘苯电极为参比电极，在搅拌状态下平衡35分钟，于pHS-2型酸度计上读取电位值E，在半对数坐标纸上绘制E一logCp曲线8.2 样晶前处理8.2.1 氢氧化铀嬉融法称取0.2001.OOOg土样（100目），于50ml锦增幅中，加入6ml氢氧化铀溶液，混匀在低温电炉上将样品烘干，然后将镰增塌放入马福炉中，在600熔融半小时，取出冷却，加入IOml去离子水榕解，以盐酸调节pH为89，待冷却后转入lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用于滤纸过滤，滤液准备测定8.2.2

10、 碳醺铀过氯化铀嬉融法称取0.200l.OOOg土样（100目）于50ml锦蜻捐中，加入1.5g碳酸铀和3.0g过氧化俐，将镰捕塌放入马福炉中，在650熔融10分钟，取出冷却，然后用热水分次提取，过滤，滤液用1: 1盐酸调节至弱酸性，转入lOOml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，准备测定8.2.3 高温水解法称取0.2000.500g土样（100目）置于石英舟里，转入已升温至970的高温水解样品管中间，以每分钟Sml冷凝液速度迅速通入水蒸汽，用预先加入sml8伪的氢氧化铺和几滴酣歌指示剂的lOOml容量瓶接收冷凝液近lOOml，调节pH至7，加水至lOOml，摇匀，准备测定8.3 样晶测

11、定取待测定的样品溶液10.0ml，于25ml聚乙烯杯中，加入10.0ml1ISAB（与标准曲线制作所采用的TISAB一致）以下测定按8.1进行从标准曲线上查出氟量11 EJ 192.3-82 9 结果计算式中：c一一土壤中氟化物含量，mg/kg;A一一标准曲线上查得的氟量，g;Y。一样品液定容体积，ml;V1一一测定液体积，ml;G一一试样重量，g;一回收率，o/o.10 回收率和精密度回收率大于95%;变异系数小于5o/o. 附加说明z本标准由核工业部安防卫生局提出本标准由国营八一四厂负责起草本标准主要起草人赵彦文、赵霞芳12 。nYG JV门- C gi守gFIFgF咽w 技术标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1983年3月第一版151692-4836 书号z1983年3月第一次印刷技术标准出版社出版