EJ 192.1-1982 环境样品.大气中氟化物含量的分析方法.pdf

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1、E.J 中华人民共和国核工业部部标准EJ 192. 1 192.4-82 环境样晶氟化物含量的分析方法1982-11-01发布1983-01-01实施中华人民共和国核工业部批准目录EJ 192 .1-82环境样品大气中氟化吻含量的分析方法.( 1 ) EJ 192.2-82环境样品水中氟化物含量的分析方法.( 5 ) EJ 192 .3-82环境样品土壤中氟化物含量的分析方法. . . ( 9 ) EJ 192 .4-82环境样品植物中氟化物含量的分析方法.(13) 中华人民共和国核工业部部标准环境样CJ 口口大气中氟化物含量的分析方法本标准适用于环境氟污染区和居民区大气中氟化物含量的分析。分

2、析方法分为氟试剂比色法和l离子选择电极法，两种方法可任意选择使用EJ 192.1-82 氟试剂比色法最低检出限量为0.5g：采用2ml总离子强度调节缓冲液用量离子选择电极法最低检出浓度为0.02g叫。第一篇氟试剂比色法1 方法概要氟化物用氢氧化纳稀溶液吸收后，氟离子在pH4.l的乙酸盐缓冲介质中，与氟试剂和硝酸铺反应生成蓝色三元络合物，于620nm波长处走量测定。2 主要仪器和试剂2. 1 主要仪器a. 酸度计，pHS-2型：b. 光电分光光度计，72型Pc. 大气采样器，CD-1型2.2 试剂a. 氟化物标准贮备溶液z称取0.2210g优级纯氟化饷（105烘2小时）榕于去离子水中，稀释至lO

3、OOml，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟IOOg1b. 氟化物标准溶液z吸取10.Oml氟化物标准贮备搭液，用去离子水稀释至1000时，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟1.Og; c. 0.001 M氟试剂（菌素3甲胶N,N二乙酸，简称ALC）搭液z称取0.1925g氟试剂，加5时去离于水悬浮，滴加1N氢氧化锅使其溶解，再加0,125g乙酸饷（NaAC3 H2 0），用lN盐酸调节pH至5.0，用去离于水稀择至500ml，此溶液贮于棕色瓶中，于冰箱内保存：d. o.001M硝酸锢溶液z称取0.4330g硝酸斓La(N03)3 6H20，用少量1N盐酸溶解，以25 %乙酸饷洛攘调节pH为4

4、.1，用去离子水稀释至lOOOml; e. pH4.1缓冲溶液z称取35g无水乙酸饷榕于800ml去离子水中，加入75ml冰乙酸，用去离子水稀释至lOOOml，以酸度计校正pH为4.l; f. 丙嗣：g. 混合显色剂：取o.001M氟试剂榕掖、pH4.1缓冲溶液、丙嗣及o.001M硝酸锢榕液，按体棋比3:1:3:3混合即得，临用时配制；h. o.02N氢氧化铀溶液上述试剂除特殊说明外均用分析纯试剂中华人民共和国核工业部1982-11-01发布1983-01-01禀施EJ 192. 1-82 3 操作步骤3. 1 标准曲线制作于六个25ml容量瓶中，分别加入氟化物标准榕液o.o、1.0、2.0、

5、4.0、6.0、8.0ml，加去离子水至10时，准确1111入10.Oml混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀发色半小时，用3Cm比色皿，于620nm披长处，对试剂空白测定吸光度，以氟含量对吸光度作图，即得标准曲线。3.2 采样取lOrnlO .02N氢氧化饷吸收液于多孔玻板吸收管中，用CD-1型大气来样器以II/min流量在固定采样点采样数小时（采样时间根据大气氟化物含量而走）3.3 样晶测定将上述吸收j夜全部转入25ml容量瓶中（吸收管用）23ml去离子水洗撮，洗液一并转入容量瓶中），加入10.0ml混合显色剂，再用去离子水稀释至刻度，摇匀以下测定按3.1进行由吸光度值在标准曲线上查得氟

6、量。4 结果计算式中：C一大气中氟化物含量，mg/m3;A一一标准曲线上查得氟量，g;Vo采样标准体积，1.5 方法允许误差大气轻度氟污染区：10%: 一般居民区：30份。C说第二篇离子选择电极法6 方法概要大气中的氟化物用氢氧化铀稀溶液吸收，加入总离子强度调节缓冲液，用氟离于选择性电极直接测足7 主要仪器和试剂7.1 主要仪器a. 酸度计，pHS一2型；b. 如t离子电极；c. 饱和甘乘电极；d. 电磁搅拌器；e. 大气采样器，CD-1型7.2 试剂a. 氟化物标准贮备搭液，按2.2a配制：b. 氟化物标准溶液t将氟化物标准贮备溶被分别配制成0.01、0.02、0.05、0.10.0.20、

7、0.50、1.0g/ml的氟化物标准帘液z2 EJ 192.1-82 c. 总离子强度调节缓冲液（简称TISAB)：称取57.8g硝酸纳和0.3g拧核酸饷，溶解在加有57ml冰乙酸的sooml去离子水中，再用5M氢氧化铀和盐酸调节榕液pH为6.0，最后用水稀释至!OOOml，贮于聚乙烯瓶中Ed. O .02N氢氧化饷溶液上述试剂除特殊说明外均用分析纯试剂8 操作步骤8. l 标准曲线制作准确吸取0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.Og/ml的氟化铀标准溶液10.Oml于25ml聚乙烯杯中，加入2.OmlTISAB。放入磁性搅棒一根，以氟电极为指示电极，甘乘电极为参比

8、电极，在搅拌状态下平衡5IO分钟，于PHS一2型酸度计上读取平衡电位值E，在半对数坐标纸上绘制Elog Cf一llli线。8.2 采样按3.2进行。8.3 样晶测定移取上述吸收破10.Oml （在采样过程中损失的量用去离子水补足）于25ml聚乙烯杯中，加入2.0mlTISAB.以下测定按8.I进行从标准曲线上查得氟量9 结果计算式中：C大气中氟化物含量，mg/m3;A一一标准曲线上查得氟量，问：Vo采样标准体积，I.10 万法允许误差大气轻度氟污染区tLO%: 一般居民区：30份。C说3 EJ 192.1-82 附最A正确使用标准的说明（参考件）A.1 采用氟试剌比色法时，若采得的大气样品干扰

9、物质较多，影响测定，样品可在畹酸介质中水蒸汽蒸锢后再进行测定蒸锢操作按国务院环境保护领导小组办公室1980年5月26日颁发的环境监测标准分析方法（试行）168页步骤进行A.2 大气采样也可采用大型冲击式吸收管与相应的大流量采样器累积采样无论何种采样方式，其采样量应根据测定体系的氟含量是否满足该方法灵敏度的要求来定A.3 较长时间连续采样，要求采样时流量要稳定A.4 对使用的氟电极要进行严格选择，一定要挑选稳定性好、灵敏度高的氟电极使用，并且要注意氟电极的使用寿命对低含量样品的测定，平衡时间要适当延长A.5 注意环境气氛，一切操作应在无氟实验室进行附加说明E本标准由核工业部安防卫生局提出本标准由国营八一四厂负责起草本标准主要起草人赵彦文、赵霞芳4 gi守gFIFgF咽w 技术标准出版社秦皇岛印刷厂印刷1983年3月第一版151692-4836 书号z1983年3月第一次印刷技术标准出版社出版