GB T 7143-1986 铸造用硅砂化学分析方法.pdf

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1、I 总则中华人民共和国国家标准铸造用硅砂化学分析方法Methods for chemical analysis of silica sand for foundry UDC 621.742.4 : 543.06 GB 7143-86 1 . 1 本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英frt的化学成分分析。1 2 本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。1. 3 试剂配制和操作中所用水，律为蒸馈7j(或去离T7j( ，所用化学试剂应为分析纯或优生Ii纯试剂，肘子标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。1. 4 试验中所用之酸或氨水，凡未注明浓度窑，均为出j原始浓度。1. 5所配溶液

2、除指明溶剂者外，均沟水溶液，溶液的百分比浓度指lOOml溶液I11所含浴质的克数$“1+11+2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。I 6所用分析天半应精确至0.0001臣，天半与怯码应定期进行检定，所用仪器和容达举J应进行校正。1 . 7 重旨主法称至“恒重P系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称运之差不大j(J. 0002民。1 . 8每次分析时必须同时进行空白试验，在做空白试验时，应与分析试样所用分析方讼、试剂J月lJ完全一致，最后对测定结果加以校正。2 试样的制备2. 1 试样必须具有代表件和均匀性，没有外来杂质混人。2.2 试样用四分法缩分（打粒度过大时，则应先粉碎至0.8mm以下

3、，并用磁铁除去粉碎u科i， I人的铁后，冉缩分），最后得到约20g试样，6Jf磨至全部通过75m筛（即200日筛。2.3 将七述试样置于称量瓶内，在105110烘r-2 h，然后放入燥器cji，冷却后备用。2方法提要a. 1 灼烧减量的测定试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易抨发性物质，给1000l050lt:J烧HIJ分解挥发逸山，其失重量即为灼烧减量。3.2 工氧化硅的测定盐酸次脱水重量一一铜蓝吸光光度联用法E试样用微i酸铀熔融分解，以盐酸溶解俗块，并蒸发i洞使硅酸脱水，加入盐酸溶解nJ溶性盐类，过滤并烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处坷，使日以四氟化硅的形式逸山，氢氟酸处坷的后的重

4、量差，即为沉淀巾的一氧化砖址，川省J蓝眼光光！支怯剖lj)i：滤校rjJ残余的二氧化硅撮，两者相加即为试样ljl二氧化硅的含址。氢氟酸拌散t占2对于二氧化硅含旨95So以上的石英砂试样，经t.J烧恒重后，月1硝怡和主主拟酸处则，使位以四氟化峙的形式逸出，巧的烧至恒茧，失重提即沟主氧化硅之含量；。3.3 铁、铝、铁氧化物的测定试样以偏酸氢氟酸分解，蒸除硅，残渣m焦优酸专甲熔融，热水浸出，冷却，Ji桶释E!i.1平积，分液IJ!J定铁、钢、ii氧化物。国家标准局19 “一I2- 3 0发布1987 10日1实施l川门GB 7143-86 3. 3. 1 氧化铝的测定E!)T A络合搞定法s在盐酸溶

5、液中，以铜铁试J)lj一一氯仿萃取分离铁、练气青：元素后，1别人过垣J:J:t) 协f平巾，！十滑，；j(，兰以并用水洗出tl)饨，冷却至辛温，移入lOOOrnl容量瓶中，以水桥释￥标线，t瓦匀，贮存于些料瓶中，此I容被每毫升相当ro.1 m只二氧化硅。5. 1 . 2仪（，）；分光光！支lt 0 5. 1 . s 分析步骤利、且j(0.5号试样，精硝1王三IJ.OUOlg，置fIllUtj1 Ciil llfi容积约7SlOOrnl),l;1:J.5g)i:J飞以版纳咽气试样i昆匀，壮lILll.S g A ;J + c 10 G 式中G一二氧氟酸处理前沉淀与销地柄的重量，EG，一一氢氟酸处

6、理后沉淀与铅肘塌的重量，臣，C一一在I二作曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的量，PG 试样重量，E。5. 1. 6 允许羞实验室之间分析结果的差值应不大于o.so:Y；。5.2 氢氟酸拌散法5. 2. 1 测定范国本方法适用于石英砂试样中95:Yo以上二氧化硅量的测定。5. 2.2 试剂硝酸。氢氟酸。5.2.3 分析步骤 100 ( 2 ) 将测fie.:/:J烧减屋后的试样，力数滴水阀混，）Jll5 ml硝酸及58ml氢氟酸，盖上刑制主2月一使其稍组有缝隙，在低溢电炉上不梯腾的情况下，如1热30min（此时试液w.澄清，用少量水洗净J:lt地益，i1！；!JI/热蒸发全1：，取F，冷却，再加5

7、ml硝酸，5ml氧氟酸，重新蒸发至1，然后沿锅壁1111人5m i硝眩，冉蒸发至1，同样用硝酸处理两次，最后Jl高温度至不再放出氧化氯为止，将阳城移入高温炉内，初以低血，再Jc10001050灼烧30min,Jl(出，置于卡燥器巾，冷却至室温称lit，如此反复灼烧( i5.00 6.2 格天青S光度法测定氧化铝过6. 2. 1 洲在范国本方法适时fi式样中0.011.00/o氧化铝垦的测定。6.2.2 试剂氨水（1 + l ）。氨水（1 + 5 ）。硝酸（1 + 40）。六次ljl1占四肢溶液c309o ）。氟化钱溶放（0.5 仆，贮:ff于塑料瓶中O11主格指示剂溶液（0.1%）。允i斗差。

8、120. 15 0.18 ( o ) 样一一乙二校四乙酸一纳仆，IT1）裕液称取0.1276g氧化将于100ml烧柯、中，！Jn201n I次6 i自甜酸（J+l),)JI热溶解，另取0.558肘，llT1 J250ml烧杯中，JJ!lOOml;K,5 ml氨水（l+l),JJ1I热将解，将两浴液j手j匀混合，用氨水（I + I ）及盐量最（1 + 1 ）调节plJ主；5 j了右，将人lOOOmI容趾瓶1 I r ，以水稀释主标线，摇匀。馅大青S溶液（0.05ol：肘乙醉（l + l ）自己市lj。氧化创标准溶液z称椒0.1058g金属钥（含崖不少于99.956)frfJ丰二十烧杯rj1, J

9、iiSIJ m I氧氧化制溶液（20仆，在1K浴主JI I热溶解，冷却后淌加盐酸（l 1 ）主气1酸性后，再过母20ml,1）（白、）JII热rizf 液清句，冷却，移人lOOOml容；4瓶中，以在柿释主标线，均匀。此i飞往液每毫JI相当j0.2 tng氧化钊c移取t述溶液25.00nilr-1ooon1l容；;i：瓶中，力1.120ml盐酸（1 T 1 ），以1K稀释坐标线，恼匀此溶液缸毫升相当J0.005mg氧化铝。6.2.3 仪器；只只GB 7148-86 分光光度计06.2.4 分析步骤用移液管准确移取试液（A)50ml f200ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。根据试样巾氧化铝的含

10、量，按表3规定的量分取上述试液于两个50ml容量瓶中，一份作显色溶液，另份作参比溶液。显色溶液，加6滴过氧化氢（3%),5ml拚f:J)f A溶液，放置5min ，加1滴甲基橙指示iflj溶液（0.1% ），用氨水（I+ I ）中和部分酸后，小心滴加氨水（I+ 5 ）王三溶按刷呈现黄色，丘即滴加硝酸（I + 40）至呈现红色，并过旨5 ml，摇匀，放置片刻后，加3.Om！铅天青S溶液（0.0;i？仆，51nI 六次甲基四版溶液（30% ），以水稀释至标线，握匀，放置20mino参比溶液2操作按显色液同样进行，唯在加铭：青S溶液之前，加入5滴氟化按溶液（0.5，.）。按表3选用适当的比色皿，在5

11、45nm波长处测定吸光度，从工作曲线t沓出相同的氧化知旨c炭3含氧化钥（ ) 0 01 0.05 0.05 0.25 0.25 I . 00 为取试液体积（m 1) 20. 00 10.00 2（） 比也皿厚度（cm)2 I I &.2.s r作曲线的绘制根据试样rp氧化铝含量，按表3分取试剂空白溶液6份于50ml容量瓶巾，分别扭l人0.00.1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00ml氧化铝标准溶液，（Iml相当向.005mg氧化铝）以F操竹按分析步骤进1j 以未加铝标准溶液的一份为参比，测定吸光度，绘制l一作曲线。6.2.6 分析结果的计算按下式计算氧化铝的百分含量：Al2

12、0,(%)= c剑。- G 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 式rj1,C一一从l：作曲线上查得氧化铝量，UV一一分取试液体积，ml;G一一试样重量，E。6. 2. 7 允许差实验室之间，分析结果的羞值应不大于表4所ylj允f；差。表4氧化铝含量（%）允许主( . ., ) 骂、.0.050A I OU - o F、0.0500.150.020 0.15 o. 50 。.040 0.50 1. 00 0.闹。I RO 80 I. 00 1.00 2.00 7.3 火焰光度法测定御、铀氧化物量7.3. 1 试剂盐酸（1 + l ）。表11允许

13、差（川）0.05 0.08 0. I II 0.15 氧化纳、氧化饵混合标准溶液的自己制（0.25mgNa20+Q.50mgK20)!ml，准确称取f血先在105110烘2h的氯化锅。.9430巨，氯化梆I.5830g于烧杯中，加水溶解，移人IOOOmI容量瓶中，用水稀释豆标线，摇匀，此标准混合溶液为（0.50mgNa20 + l .OOmgK 20)/ ml ，使用时用水稀释1倍。氧化纳、氧化仰混合标准系列的配制：按表12规定的量分取上述混合标准溶液和盐酸（I+ 1 ）溶液于10个JOOml容量瓶rf 1，用水稀释至标线，摇匀。川人盐酸编导(l+l)ml I 2 3 4 5 6 7 1也g

14、10 7.3.Z 仪器火焰光度it 7.3.3 分析步骤1飞飞 1 1 1 1 我121川人据合标准溶液ml 1 2 3 4 5 6 7 B 9 JO 氧化铀浓度氧化梆浓度g/ ml 可fml 2 . 5 5. u 5.0 10. II 7.5 15.0 10. 0 20.(1 12.5 25. (I 15.0 30. (I 17 5 35 .0 20 0 40町。一一一一一一22.5 45，。h一一一一一一25.0 511. 0 GB 7143-86 根据试样中氧化锅、氧化饵含量范围，分析步骤分述如下s氧化锦和氧化御含量分别在0.5%和1.0%以下者，用试被CB）直接在火焰光度计上测定。氧化

15、纳和氧化御含量分别在0.5%和1.0%以上者，分取试液（B)20ml flOOml容旨瓶中，川人。.8ml盐酸（1 + 1 ），用水稀释至标线，蝠匀。将火焰光度计按仪器使用规程调整到工作状态，使用纳滤光片（波长589nm）测定氧化纳、饵滤光片（波1:767nm），测定氧化绑。分别喷雾试样溶液和混合标准系列溶液，读取检流计读数，绘制王作曲线，从r作曲线上舍得氧化纳、氧化饵浓度。7.3.4 分析结果的计算按F式i，.算氧化锅、氧化梆的百分含量2Na 20或K20(%) C V 10 6 G 100 ( 13) 式中z( 从工作曲线上查得氧化锅、氧化御浓度，g时，V一一被测溶液的体积，ml1 G一一

16、被测溶液相当的试样量，E。7.3.5 允许差实验室之间分析结果的差值，不应大f表13所列允许差。表13氧化铀含量（%）允许差(%氧化柳含量。运主二0.500.05 1.00 -2.00 0 .15 l 00 2 00 2.00 S原子吸收分光光度法测定铁、钙、续、钢、铀氧化物量8. 1 试剂去离f7j(：电阻率t.OMQ、cm，本方在中均使用去离f水。氢氟酸2优级纯。高氯酸2优级纯。盐酸（1 + 1 ）。允许主(c) 0 05 0.10 。150 20 氯化银溶液（20% ) ：称取优级纯结晶氯化穗（SrCI2 6 H20) 336g，溶于水并移入lOCiOml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，

17、贮于塑料瓶中。氧化钙标准溶液z准确称取经105110烘十二2h的碳酸钙l.7848g，置j二300ml烧料、I1 , ）泪水约150时，盖上表丽阻，缓慢川人30ml盐酸（1 + 1 ），使其溶解后，煮沸数分钟以驱尽溶液巾的；三氧化碳，冷却至京撮，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于燥塑料瓶中，此榕液每毫升相当于1mg氧化钙。氧化镇标准溶液2准确称取经900灼烧2h的氧化镇l.OOOOgjlOOml烧杯中，加入20ml盐酸（I+1），加热溶解后，冷却豆室温，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至标线，韬匀，贮存于1燥塑料瓶中，此GB 7148-86 海被每毫升相当-j:1 mg氧

18、化馁。氧化铁标准溶液z准确称取经400灼烧30min的三氧化二铁1.OOOOg，于200nil烧杯中，！JD入50rnl盐酸。1 ) ，加热溶解后，冷却至室湿，移入lOOOml容量瓶中，以水稀释王三析、线，韬匀，贮存j:j ）！：然料瓶中，此溶液每毫升相当于lmg氧化铁。氧化制标准溶液g准确称取纯110烘千2h的氯化钥11.5830g fl50 ml烧杯中，JJllJJ溶解后，将人lOOOm I容垦版巾，IJll人lOml盐酸用水稀释坐标线，擂，匀，贮存于干燥塑料瓶111，此溶液每毫Jl相当！I mg氧化钊。氧化纳标准溶液准确称取经110快I2 h的氯化纳I.8859g j三15Uml烧杯巾，

19、JJii7.k溶解后，f善人lOOOml容量战中，加入lOml盐酸，以水稀释至标线，括主匀，贮存于1燥的塑料瓶巾。此溶液每笔升相当于ln1g氧化纳。j挝合标准溶液g将t述五种标准溶液各吸取50ml宣1:1oooml容运瓶中，l!li人10rnl盐酸，网点精释王三标线，梅匀，备用。此混合标液巾，Fe 2()31 C:ao, IvlgC)1 K20, la 20之浓度归为切问nilo混0-标准系列的自己击lj；用12个500ml容陆瓶，按表14比例国c1Jt系列标准。表1425 5 斗加入氯化锯浴被ml 浓度只mI 编号川人盐酸ml )JIJ人混合辑、掖I l 25 。.o2 25 10 25 I

20、. 0 十25 15 25 一卜+ 1 . 5 3 4 25 20 25 2 .() 25 25 25 2.5 6 25 30 25 :l 0 7 25 35 25 3.5 寸牛二一十一7十二二；一j_25 -111 25 LO 25 60 25 o II 25 80 25 8. () 25 。l 25 ) II. 0 25 120 25 12.0 8.2 仪器原f吸收分光光度计。8.3 Jf靳步骤准向你取0.1 E试样，精h角斗三o.0001 g, li. t:tTI Jill中，用少址水副司缸，加入1n1 I ，；j氯般占l:!On1lo五饭酸，在电热饭t蒸i占全近i，再加Iml ,i;j

21、氯酸及5ml氢氟酸，继绞蒸发歪胃！问氯酸州l2rnin,JY二氧量i龄取F,it！冷，Jll人lllntl盐酸（1 - 1 ），在约20时，！JiI热将残椅溶解，冷却J乞主以，耐人GB 7143-86 lOOml容i呈上瓶中，用移液管加人5ml氯化银溶液20；），用水稀释全标线，摇匀。将原f吸收分光光度计按所用仪器之操作规摧调整到适当的仁作状态，使用各元素的空心阴极灯，以空气乙快火焰，蚁表15所jilj波长，选烽适当的仪器参数为z狭缝宽度、灯fhi征、燃烧器高度、火执状态、放大增益、对数转换、曲线校直、标尺扩大、燃烧器与光轴的夹角寺。王三15各兀京测定波长兀案Fe （丁aMg K :a 制U）

22、正技长（nm)248 3 422. 7 25 2 766 5 589.1! ？：飞心阴极幻预热3040min后，点燃空气一乙快火焰，燃烧稳右后，用水喷雾调2手，然TC-；分别川j标准系列榕液和试液进行喷测，读取相应的吸光度，同一份试液重复喷il!ll两次，Jf1半均值，由标准溶液的吸光度和其浓度，绘制l上竹曲线，由I11：曲线查出被测试液浓度。8.4 分析结果的计算按F式计算试样中各兀素氧化物的百分含量3o Cv ) V x 10 Al （o) 古100. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . （川式中：M(?1Jl试样中元素氧化物的百分含量，几一一由竹曲线查得的试样溶液中元素氧化物浓度，g;m)I v 被测溶液的体积，mJI G一试样重量，Ro附加说明：本标准由r!I华人民共和国机械I业部挺出，由机械l收部沈阳铸造研究所归U。本标准由沈阳铸迄创究所、太原重坝机器！、沈阳重型机器I、第重型机器丁、上海重理机器！、k海汽轮机！一起草。本标准：仨要起草人周颇蒜、赵书林、张乔、陶汝霖、付内男、黄振龙、姚经约、蔡才：u敏。