GB T 2386-2006 染料及染料中间体.水分的测定.pdf

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1、ICS 71. 100.01 ;87. 060. 10 G 55 中华人民共和国国家标准GB/T 2386-2006 代替GB/T2386-2003 ,GB/T 13753-1992 染料及染料中间体水分的测定Dyestuffs and intermediate of dyes-Determination of moisture 2006-08-01发布2007-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也世中国国家标准化管理委员会战WGB/T 2386-2006 刚自本标准代替GB/T2386-一2003(染料及染料中间体水分的测定和GB/T13753-1992(染料中间体水分测定

2、通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法。本标准与GB/T2386-2003和GB/T13753-1992的主要差异如下:一一本标准整合了GB/T23862003和GB/T13753一19920一一将标准名称规范为染料及染料中间体水分的测定)CGB/T2386和GB/T13753的标题、本标准的标题); 一一-补充完善了静剂抽提法和烘干法内容(GB/T2386的3.1、3.2和本标准的3.1、3.2)。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位:比阳化工研究院。本标准主要起草人:姬兰琴、沈

3、日炯。GB/T 2386于1966年首次发布为化工部颁标准HG2-369-1966，1980年制定为国家标准GB 2386-1980，2003年第一次修订为GB/T2386-2003; GB/T 13753于1992年首次发布为国家标准GB13753-19920 2006年第二次修订并整合为GB/T2386一20060I GB/T 2386-2006 染料及染料中间体水分的测定1 范围本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，其中卡尔费体法及卡尔费休改良法适用于染料及染料中间体中微量水分的测定，但不噎p胸咐他莓休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及

4、能还原腆或氧化腆化物样品中水I前测定。2 规范性引用文件下列文件中的条的修改单(不包括勘误是否可使用这些文件GB/T 1250-1 GB/T 2374-1 3 试验方法根据染料、染剂抽提法、烘干法试剂和材料法按GB/T125 进行。3. 1. 1 试剂a) 甲苯:化学b) 二甲苯:化3. 1. 2 仪器a) 架盘天平:感b) 水分测定器，结3. 1. 3 测定步骤引用文件，其随后所有达成协议的各方研究准。定法分为播限数值表示方修是值比较法规定在清洁、干燥的水分测定翻白如协崎蝴撒样品250g(精确至O.1川口入100 mL125 mL用水饱和过的甲她拖二甲苯，将蒸锢瓶与刻冒冷凝器连接后，置于加热

5、活中加热，使甲苯或二甲苯沸腾四流，控制回流速贾平悔路路部勤快呀秒2滴5滴的速度从冷凝管末端滴下。当刻度帽中水的体积不再增加、上层榕液变为透明时，则停止加热，冷却30min.从刻度帽中读出水的体积;若上层榕液呈现浑浊，则将接受管放人温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数;若冷凝管内肆沾有水滴，可加大火焰或增加电压，加热数分钟，把水滴冲进接受器，然后冷却到室温读数。仍无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮人接受器中，然后冷却到室温读数。另做一平行空白试验:在清洁、干燥的蒸懦瓶中加人100mL125 mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，另用移液管加入0.50mL蒸锢水，以下操

6、作与试样处理相同，最后从刻皮帽中读出水的体积。l GB/T 2386-2006 单位为毫米币20:tl同制。由中7士1N.OH卫时制mHAV。川白白同3 1-一一蒸饱瓶;2一一接受器;3一一冷凝管。. ( 1 ) 水分测定器的结构图3. 1. 4 结果计算以质量分数10 1 3.2.2.2 确定烘干渴度除另有规定外，试样的烘干温度一般规定为1000C-1050C。特殊产品，烘干温度可根据产品性质，在相应产品标准中另行规定。3.2.2.3 测定用已恒量的扁型称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差+0.0004g)称取试样适量(精确至0.0002剧，置于烘箱中，于1000C-1050C或根据试样的性质于

7、相应产品标准中所规定温度下烘至恒量恒量误差士0.0004 g)。3.2.3 结果计算以质量分数(%)表示的水分含量w按式(2)计算:式中zw一一水分的质量分数，%; =旦旦二旦!.X 100 m m2一一干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);mj一一干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g); m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。3.3 真空干燥法3. 3. 1 试剂和材料浓硫酸(或灼烧过的氧化钙)。3.3.2 仪器a) 称量瓶。b) 分析天平:感量不大于0.0001gQ c) 真空干燥器。3.3.3 测定步黯( 2 ) 用巳恒量的扁型称量瓶(干燥方法同试样，恒量

8、误差士0.0004 g)称取磨细的试样约5g-10 gC精确至0.0002)，置于放浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中，抽真空干燥至恒量恒量误差士0.0004 g、真空度为9.33 X 104 Pa-9. 46 X 104 Pa)。3.3.4 结果计算以质量分数(%)表示的水分含量按式(3)计算:式中zw一-7J.分的质量分数.%; w=旦旦二旦!.X 100 宵l.c 3 ) 3 G/T 2386-2006 m2一一干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);m)一一干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(g);m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。3.4 卡尔费休

9、法及卡尔费休改良法3.4.1 原理卡尔费休试剂(腆、二氧化硫、毗院和甲障组成的潜被)能与试样中的水分定量反应，反应式如下:Cs H5N S03 +C 以合适的溶剂溶解样品，用已知卡尔费休试剂可购买，如3.4.2 试剂与材料3. 4. 2. 1 甲醇。3.4.2.2 乙二醇甲醒:层清液使用。3.4.2.3 日比晓。3.4.2.4 三氯甲皖3.4.2.5 样品榕剂a) 4体积甲3.4.2.6 卡尔二氧化硫:用发生装置见附录A。取85g腆于270 mL毗院泪匀，水浴冷却，使榕被温度配制的试剂滴定度为3乙二醇甲酷制备，可按3.4.2.7 卡尔费休改良取63g腆于干燥的1L具2 h)和85g无水乙酸铀(

10、在1200C郎崎干燥2h) , 通二氧化硫于用冰水浴冷却的甲醇植度不超过20.C。，放置过夜，吸取上。二氧化硫部榕解，再加入化硫时应用冰温气的影响。新、当日有效;若使用铀(于120.C烘箱中干燥类全部溶解(甲掖)。二氧化硫(乙液)，通二氧化硫时榕液加90mL乙被(含23g二氧化硫)或直接通23g二氧化硫气体于甲被中，再用甲醇稀释至1L，置于暗处备用，应避免大气中温度的影响。新配置好的试剂滴定度为3.5 mg/mL4. 5mg/mL，须逐日标定。3.4.2.8 干燥剂a) 5A分子筛:3mm.，5 mm颗粒，在500.C下活化2h后，置干燥器中备用。b) 活性硅胶:用作填充干燥剂。c) 硅酣润滑

11、醋:润滑磨砂玻璃接头用。4 GBjT 2386-2006 3.4.3 仪器及装置3.4.3.1 水分测定仪:测定装置见附录B，由以下各部件组成za) 自动滴定管z分度值为0.05mL; b) 反应瓶;c) 铀电极;d) 电磁搅拌器;e) 微安计;f) 磨口棕色破璃贮瓶;g) 终点电测装置:线路方框图见附录C。安装前，玻璃器皿均应于1l0.C鸣声喷装时应注音剧也凡与空气相通处均应接上硅胶干燥管;磨砂玻璃接头应涂上硅酣润滑3.4.3.2 微量注射器:10L3.4.4 测定步骤3.4.4.1 终点的确定本标准规定用直接里螺摘定络Jd藏嘱嘱;如:在浸都梅楠E祀的两钳极l司E一电压，若溶液中有水存在，则

12、阴极极化，即钳慧在l司无电撒蘸酷翻翻辙麟髓蹭黯蹦蹦鳞幡辙湖区同时仁前腆及此化物存在，阴极去极化，榕液导电，电流3.4.4.2 卡尔用微量注射器的质量。力日20mL甲尔费休改良试不记录耗用试剂用微量注射针偏转停留在空试剂滴定度式中:mj一一水的质量，Vj一一滴定耗用的卡3.4.5 样品中水分的测定费休试剂或卡白滴定终点，. ( 4 ) 在反应瓶中，加一定体积(部酬)首阔椭Ud制4月忡，费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针产生较大偏转开辘歧1min不变为空白滴盎挥京。被体试样用吸量管定量吸取试样迅速加入反应瓶中;团体试样用玻璃称样智川取捕种前I至O.001 g)迅速加入反应瓶中，盖上瓶塞，用

13、卡尔费休试剂或卡尔费休改良试剂滴定至电流表指针偏转停留在空白滴定时相同的位置并保持1 min不变为终点，记录耗用试剂的体积。或以质量分数%表示的试样中水分按式(5)或式(6)计算:wz-Z巳一X100 1 000 m2 =-EL100 1 000pV3 ( 5 ) . ( 6 ) 5 GB/T 2386-2006 式中zw-一试样中水分质量分数，%; T一一卡尔费休试剂(或卡尔费休改良试剂)的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); m2-一一固体试样的质量，单位为克(g);V2 -滴定耗用的卡尔费休试剂(或卡尔费休改良试剂)体积，单位为毫升(mL); V3一一液体试样的体积，单位为毫升(mL

14、); p一被体试样的相对密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。计算结果表示到小数点后两位。4 试验报告试验报告包括以下内容ta) 被测样品全名。b) 本标准编号。c) 写明采用的测定方法。d) 测试结果。的在测试过程中的特殊情况。f) 与本标准方法有差异的地方。g) 试验日期。6 附景A资料性附录)卡尔费休试剂(或改良试荆)配制装置配制装置见图A.10 1一一二氧化硫气体发生器$2一一浓硫酸洗瓶;3一一-分离器;4一一盛有、甲自事等榕液的吸收瓶35一一冰水浴;6一一干燥管。圈A.1 卡尔费休试剂(或改良试剂)配制装置GB/T 2386-2006 7 GB/T 2386-2006 8 测定装置

15、见图B.l。4一一电磁搅拌器;5一一搅拌子;6一一进样口;7一一废液排放口;8一一试剂贮瓶;9一一干燥瓶110-压气球;11-终点电测装置;12-一-磨口接头;13一一-干燥管514一一螺旋夹，附景B(资料性附录)水分测定装置圄B.1 水分测定装置方框图见图C.10P一一电磁;I一一开关;E一一销电极;Rl一一电阻;R2一，电阻;G一一微安表。G/T 2386 2006 附景C(资料性附录)终点电测装置线路方框固终点电测装置线路方框日OON|的NH阁。华人民共和国家标准染料及染料中间体水分的测定GB/T 2386-2006 国出* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址WW电话:6852394668517548 中国标准出版社秦虽岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数20千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第一版定价12.元祷书号:155066 1-28596 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533