GB T 16415-2008 煤中硒的测定方法.氢化物发生原子吸收法.pdf

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1、ICS 73.040 D 21 中华人本日国国家标准GB/T 16415-2008 代替GB/T16415-1996 :媒中陋的测定方法氧化物发生原子眼收法Determination of selenium in coal-Hydride generation-atomic absorption metnod (lSO 11723: 2004 , Solid mineral fuels Determination of arsenic and selenium一Eschka s mixture and hydride generation method, MOD) 2008-07-29发布中华

2、人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2009阳05皿01实施发布GB月16415-2008前本标准修改采用IS011723:2004(E)(固体矿物燃料一一-碍和确的测定一艾氏卡海合氢化物发生法)(英文版。本标准根据IS011723: 2004囊新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO11723: 2004章条编号对黑一览表。考虑到我国国情，在采用IS011723: 2004时，本标准删除了IS011723: 2004中有关碑的内容，同时做了其他一些必要的修改。有关技术性差异巳编人正文中并在它11丁所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差

3、异及其原因一览表以供参考。本标准代替GB/T16415-1996(媒中础的测定方法氢化物发生原子吸收法。本标准与GB/T16415-1996相比，主要变化如下=一一增加了前宵;一修改了灼烧温度见第3章、5.4、6.1.2、6.2.1); 一一增加了试验报告一章见本版第9章); 一一修改了工作标准溶液配制中的错误见6.3.2)。本标准的指录A和附录B为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准出全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、洒北煤田地震研究所。本标准主要起草人z张克芮、李家铸。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一-GB/T16415-19

4、960 I 1 范围媒中确的测定方法氢化物发生原子吸收法GB/T 16415一-2008本标准规定了媒中础测定的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算、方法精密度及试验报告。本标准适用于褐煤、烟煤和元烟煤。2 规茹性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然丽，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定(GB/T483-2007 , IS0 1213-2: 1992 , Soli

5、d mineral fu els-Vocabulary-Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis, NEQ ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , IS0 3696 :1 987 ,Water for ana lytical us巳Specificationand test methods, MOD) 3 方法提要将煤样与艾民剂混合，于8000C下灼烧，用盐酸溶解，加热使六价砸还原为四价晤，再用础氢化铀将回价晒还原为氧化雨，以氯气为载气将其导人石英管原子化器，以原子吸收法测定。

6、4 试剂和材料本标准中使用的水，应符合GB/T6682中二三级水的要求。4. 1 文氏:1flJ:2份质量的轻质锻烧氧化镜和1份质量的元水碳酸铀，研细至粒度小于0.2mm，t昆合均匀.，保存于密阔的容器中。4.2 盐酸z相对密度1.18 0 4.3 础氧化纳溶液:18g/L，称取1.8g砌氢化铀梅于100mL 5 g/L的氮氧化铀溶被中，用时现配。4.4 础标准储备溶液:1mg/mL，称取高纯晒0.1000 g于100mL烧杯中，加硝酸5mL，低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移人100mL容囊瓶中，用水稀释茧毙i度，摇匀。础标准储备溶被也可使用市售的有证标准物质。4.5 砸标准中间

7、洛液:10g/mL，吸取晒标准储备潜液(4.4)1mL于100mL容量瓶中，用空白溶液(6.2.2)稀释至刻度，摇匀。4.6 晒标准工作溶液:0.2g/mL，吸取础标准中间路液(4.5)1mL于50mL容量瓶中，用空白溶被(6.2.2)稀释至完j度，摇匀。4. 7 氮气z纯度99.9%以上。4.8 乙快:高纯乙快。5 仪器设备5. 1 分析天平z感量0.1mg o 5.2 警告蜻塌:30mL。内表面瓷袖完好。1 GB/T 16415 2008 5.3 马弗炉z可控温在8000C士20oC，通风良好。5.4 原子吸收分光光度计z具有吸收峰面积积分和峰高现1:1建功能。5.5 光摞z晒空心阴极灯或

8、酷无极放电灯。5.6 自动氧化物发生器，可自动进行洗涤，最液及加液，精度应达0.5%。5. 7 电热板z能保持温度在60oC90 oC之间。6 分析步骤6. 1 样品溶攘的审j备6. 1. 1 准确称取粒度小于0.2mm鼠，d大于8.00%，或Sed大于15艾民剂混合均匀，再用约1.56.1.2 将带塌放人冷马度下再加热3h，取出带6.1.3 将炖烧过的样5 mL盐酸，使甜揭内转移到烧杯中。捞注:有些样品会6.2 空白溶渡的6.2. 1 称取15g 加热1h，升6.2.2 将灼烧过并转移到烧杯中，转移到烧杯中。匀。移人塑料瓶6.3 栋准系列溶6.3. 1取6个100溶液10mL,9 mL,8

9、6.3.2 于上述溶被中1 h。冷却，转移到506.4 待那样品溶液的制吸取10mL样品溶液(6.6.5 氢化物发生-原子眼收测定6.5. 1 仪器准备2 g)(当煤样Ad大于40.00%或民剂的瓷瑜瑞中，将煤样和升温到800oC，在此温中。向士甘塌中加入洗涤培塌，洗液，摇匀。oC，在此握度下解皿内残渣，发皿，将榕被释到刻度，摇4 mL, 5 mL，空白90 oC温度下加热按仪器说明书将氧化物发生器的原子花裙椭韧摄字吸收分光先度计的燃烧器上，使石英管位于燃烧器狭缝的正上方。调节燃烧器的上下，前后和转角的位置，使石英管的轴心与原子吸收分光光度计的主光轴平行并重合。连接好气路。6.5.2 原子吸收

10、分光先度计工作参数的选择参数选择如下za) 吸收峰面积积分或峰高zb) 用空气乙快焰加热原子化器;c) 波长196.0nm，灯电流及狭缝宽度等参数，根据仪器的具体情况，调到最佳工作状态。6.5.3 氧化物发生器工作参数的选择按照仪器说明书合理选定。2 GB/T 16415 2008 6.5.4 测定按确定的仪器工作条件，分别测定标准系列榕液(6.3.2)及待测样品溶搜(6.4)的吸光度。6.5.5 工作曲钱的绘制以系列标准榕液的础的童年g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 结果计算空气干燥煤样中砌的质量分数年g/g)按式(1)计算z式中zml一-从工作曲线上V一一测定时确测定结

11、9 试验报告试验报告a) 试样标识Fb) 依据标准;c) 使用的方法zd) 试验结果pe) 与标准的任何俯离;f) 试验中出现的异常现象zg) 试验臼期。. ( 1 ) 3 GB/T 16415-2008 附录A资料性甜来)本标准童在条编号与ISO11723: 2004章条编号对照表表A.l给出了本标准章条编号与18011723:2004章条编号对照一览表。褒A.1本棕准章条编号与ISO11723: 2004意条编号对照本标准章条编号IS0 11723，2004意条编号14 14 4.14. 2 4.14. 2 4. 34. 4 4.3 4.5 4. 64. 8 4. 44. 6 4. 94.

12、11 4. 74. 8 55.2 55.2 5.3 5.3 5.4 5.5 5.4 5.6 5. 55. 7 6 66. 3 77.3 7. 4. 17. 4. 2 6.4 7.4.3 6.5 8 79 91l 4 GB/T 16415-2008 附录B(资料性酣崇本标准与自o11723 :2004的技术性差异及其原因表B.l给出了本标准与18011723: 2004的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO11723: 2004的技术性是在异及其原因本标准意条编号技术性差异原因1 删除ISO11723: 2004范房中的碑适应我愿标准体系2 删除ISO11723: 2004中引用的

13、国际标准以适合我国引人标准的规定4 删除ISO11723: 2004第4章中的4.3，所述条款均对应碑的测定4. 6 ,4. 7,4. 8 4.7、4.8增加练气和乙;快条款提高标准的可操作性5.2 用瓷站垠代替石英输棋适合我国国情5.5、5.6增加光源和氢化物发生器的条款提高标准的可操作性6 称样量、加入试剂量及定容体积不同于适合我国恩情ISOl1723:2004 5 OONlmSSH隅。国华人民共和国家标准媒中础的测定方法氧化物发生原子破收法GB/T 16415 2008 中。1!:!,fl3 12，可飞争舍中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2008年11丹第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版* 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号，155066 1-34262 G8/T 1