GB T 1628-2008 工业用冰乙酸.pdf
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1、ICS 7108040G 17 a目中华人民共和国国家标准GBT 1 628-2008代替GBT 162811628720002008-06-1 8发布工业用冰乙酸Glacial acetic acid for industrial use2009-02-01实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言CBT 1628-2008本标准修改采用美国材料与试验协会标准ASTM D 3620一04规格标准冰乙酸(英文版)。本标准根据ASTM D 362004重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ASTM D 362004章条编号的对照一览表。考虑到我国的国情,在采用ASTM D
2、 3620-04标准时,本标准作了一些修改。本标准与ASTM D 3620-04的主要差异如下:一一指标分为优等品、一等品和合格品三个等级(本标准的32),这是根据我国对工业产品分等的惯例确定的;增加了外观项目(本标准的31)增加了蒸发残渣项目(本标准的32);增加了高锰酸钾时间项目(本标准的32);未设结晶点项目;优等品水的质量分数由016修改为015、甲酸的质量分数由009修改为o05、乙醛的质量分数由o05修改为003(本标准的32)。这是为了严格对产品质量的控制。本标准代替GBT 16281-20003:业冰乙酸、GBT 162822000工业冰乙酸色度的测定分光光度法、GBT 162
3、832000工业冰乙酸含量的测定滴定法、GBT 16284一z000工业冰乙酸中甲酸含量的测定碘量法、GBT 162852000工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法、GBT 16286 2000(3业冰乙酸中乙醛含量的测定滴定法和GBT 162872000工业冰乙酸中铁含量的测定原子吸收法。本标准与GBT 162812000相比主要变化如下:增加了乙酸含量测定的结晶点试验方法(见451);优等品指标中甲酸的质量分数由o06修改为005,乙醛的质量分数由005修改为o03(2000年版的32,本版的32);修改了高锰酸钾时间试验方法中标准比色溶液的配制方法42000年版的48,本版的411);
4、将OBT 16282-162872000的内容整合编人本标准。本标准的附录A为资料性附录,附录B和附录C为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SACTC 63sc 2)归口。本标准负责起草单位:江苏索普(集团)有限公司。本标准参加起草单位:上海吴泾化工有限公司、扬子江乙酰化工有限公司、充矿国泰化工有限公司。本标准主要起草人:宋勤华、胡宗贵、葛立新、秦荣林、谢芳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 16281979、GBT 16281989、GBT 162812000;GBT 16282 2000;GBT 16283 2000:GB
5、T 162842000;GBT 162852000;GBT 16286 2000;GBT 162872000。工业用冰乙酸GBT 1628-20081范围本标准规定了工业用冰乙酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业用冰乙酸的生产、检验和销售。分子式:C。H。O。H O结构式:HeCHI OH相对分子质量:6005(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的
6、最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 601 2002化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 63531:1982)GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049 2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10一菲哕啉分光光度法(ISO 6685:1982,IDT)GBT 3143-1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂一钴色号)GBT 3723工业用化学产品采样安全通则(GBT 3
7、723-1999,idt ISO 3165:1976)GBT 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)(ISO 760:1978,NEQ)GBT 63242 2004有机化工产品试验方法 第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定(ISO 759:1981,MOD)GBT 6678-2003化工产品采样总则GBT 6680-2003液体化工产品采样通则GBT 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)GBT 7533-1993有机化工产品结晶点的测定方法GBT 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3要求31外观:透明
8、液体,无悬浮物和机械杂质。32工业用冰乙酸应符合表1所示的技术要求。1GBT 1628-2008表1技术要求指 标项 目优等品 一等品 合格品色度Hazen单位(铂一钴色号) 10 20 30乙酸的质量分数 998 995 985永的质量分数 015 020甲酸的质量分数 005 O10 030乙醛的质量分数 003 005 010蒸发残渣的质量分数 001 002 003铁的质量分数(以Fe计) 0000 04 0000 2 0000 4高锰酸钾时间mln 30 54试验方法41警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。42一般规定本标准所用的试剂和水
9、,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GBT 60l 2002、GBT 602-2002和GBT 603-2002的规定制备。43外观的测定于具塞比色管中,加入实验室样品,在日光灯或日光下目测。44色度的测定按GBT 3143-1982中规定的方法进行测定。45乙酸含量的测定451 结晶点法(仲裁法)4511本方法适用于结晶点不小于156的工业用冰乙酸样品的测定。4512按GBT 7533-1993规定的方法进行测定。根据结晶点的测定结果查附录B表B1冰乙酸的结晶点与含量的关系对照表,得出样
10、品乙酸的含量。452滴定法4521方法提要以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。4522试剂45221 氢氧化钠标准滴定溶液:f(Na0H)一1 molL;45222酚酞指示液:5 gL。4523分析步骤用容量约3 mL具塞称量瓶称取约25 g试样,精确至0000 2 g。置于已盛有50 mL无二氧化碳2GBT 1628-2008水的250mL锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加05mL酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持5 S不退为终点。4524结果计算乙酸的质量分数w,数值以表示,按式(1)计算: (V1 000)dV,100m式中:V一试样消耗氢
11、氧化钠标准滴定溶液(45221)的体积的数值,单位为毫升(mL);c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(molL);m一 试样的质量的数值,单位为克(g);M。乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gm01)(正一6005);1305甲酸换算为乙酸的换算系数;毗 按46测得的甲酸的质量分数,数值以表示。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于015。46甲酸含量的测定461碘量法(仲裁法)4611方法提要总还原物的测定:过量的次溴酸钠溶液氧化试样中的甲酸和其他还原物,剩余的次溴酸钠用碘量法测定。除甲酸外其他还原物的测定:在酸性介质中,过量的溴
12、化钾一溴酸钾氧化除甲酸外的其他还原物,剩余的溴化钾一溴酸钾用碘量法测定。甲酸含量由两步测定值之差求得。反应式:HCOOH+NaBrONaBr+C02十+H20NaBrO+2KI+2HCI一一2KCl+NaBr十H20+122Na2S203+12一Na2&06+2NaI4612试剂46121盐酸溶液:1+4。46122碘化钾溶液:250 gL。46123次溴酸钠溶液:f(12NaBrO)一01 molL。吸取28 mL溴置于盛有500 mL水和100 mL 80 gL的氢氧化钠溶液的1 000 mL容量瓶中,振摇至全部溶解,用水稀释至刻度并混匀,贮于棕色瓶中,保存在阴暗处,两天后使用。46124
13、溴化钾一溴酸钾溶液:c(16KBrO。)一o1 moIL称取10 g溴化钾和278 g溴酸钾于盛有200 mL水的1 000 mL容量瓶中溶解后,用水稀至刻度并混匀。46125硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na:S20。)一o1 molL。46126淀粉指示液:10 gL。4613仪器46131锥形瓶:容量500mL,耐真空。46132滴液漏斗:容量100 mL,耐真空。46133真空泵或水流泵:维持真空度1104 Pa以下。甲酸含量测定仪器装配图如图1所示:3GBT 1628-20081接真空泵;2滴液漏斗;3锥形瓶。图1 甲酸含量测定仪器图4614分析步骤46141总还原物的测定将滴液漏斗2
14、按图1置于盛有80 mL水的锥形瓶3上,打开滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸人200 mL液体的真空度(参考真空度:75104 Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泵的活塞。通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的25 mL次溴酸钠溶液,每次用5 mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再通过滴液漏斗吸人用移液管吸取的10 mL试样,每次仍用5 mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次。混匀,在室温下静置10 rain,然后通过滴液漏斗吸人5 mL碘化钾溶液和20 mL盐酸溶液,剧烈振摇30 S打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50 mL水于锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2 mL淀粉指示液,继续滴定
15、至蓝色刚好消失为终点。46142除甲酸外其他还原物的测定移取25 mL溴化钾一溴酸钾溶液于已盛有90 mL水的锥形瓶3中,将滴液漏斗按图1置于此锥形瓶上,打开活塞,用泵抽取能吸人200mL液体的真空度(参考真空度:75104 Pa以下),关闭滴液漏斗活塞,拔出连结泵的活塞,通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的lo mL试样,每次用5 mL水冲洗滴液漏斗,冲洗两次,再吸人10mL盐酸溶液。混匀,在室温下静置10rain,然后通过滴液漏斗吸入5mL碘化钾溶液和50 mL水混匀后,打开滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加约2 mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为
16、终点。46143在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料(用10 mL水代替试料)而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4615结果计算甲酸的质量分数w。,数值以表示,按式(2)计算: 毗一(错一皆)c丽1M灿。式中:砜46141中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(46125)的体积的数值,单位为毫升(mL)V。46141中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);Vz46142中空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);4GBT 1628-2008v。46142中试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标
17、准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(toolL);y。测定总还原物所取试料的体积的数值,单位为毫升(mL);v。测定除甲酸外其他还原物所取试料的体积的数值,单位为毫升(mL);p 试样20时密度的数值,单位为克每立方厘米(gcm3);M一甲酸(12CH。Q)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(gt001)M(12CH。q)=2301。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不太于0005。462气相色谱法4621方法提要用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过色谱柱,使其中各组分得到分离,用热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。4622试剂46221氢
18、气:体积分数不小于999;46222乙酸乙酯:色谱纯;46223无水乙醇;46224固定液:癸二酸;46225载体:GDX一103,(018o25)mm。4623仪器46231气相色谱仪:配有热导检测器,整机灵敏度和稳定性符合GBT 9722-2006中的有关规定;46232 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站;46233微量玻璃注射器,10 pL。4624色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,相对质量校正因子的测定见附录C,各组分在色谱柱(癸二酸GDX-103)上相对保留值见表3,典型色谱图见图2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表2色谱柱及典型操作条件
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