GB T 1618-2008 工业氯酸钠.pdf

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1、ICS 7106050G 12中华人民共和国国家标准GBT 16182008代替GBT 1618-19952008-05-14发布工业氯酸钠Sodium chlorate for industrial use2008-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局磐右中国国家标准化管理委员会仅111前 言GBT 16182008请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任a本标准修改采用rOOT 12257：1977(1989)工业氯酸钠技术条件(俄文版)对国家标准GBT 1618-1995(工业氯酸钠进行修订。在采用FOCT 12257：1977(1

2、989)时，本标准傲了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编入正文中，并在它们涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替GBT 1618 1995工业氯酸钠。本标准与GBT 16181995的主要技术差异如下：一 一根据产品的主要用途分为两个类别(本版第4章)；一对型产品的硫酸盐、铬酸盐及铁含量指标进行适当调整(1995年版第3章，本版52)硫酸盐含量测定方法改为重量法和目视比浊法，取消了光电比浊法(1995年版45，本版68)；对产品的包装、运输、贮存进行重新规定，保证了运输、贮存的安全。(1995年版第6章，本

3、版第9章)；本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、内蒙古兰太实业股份有限公司、重庆长寿化工有限责任公司。本标准主要起草人：陆思伟、苏布德、王君、李良银。本标准所代替标准的历次版本发布情况：GBT 16181979、GBT 1608 1995。1范围工业氯酸钠GBT 16182008本标准规定了工业氯酸钠的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业氯酸钠。该产品主要用于生产二氧化氯、亚氯酸钠及高氯酸盐、氯酸盐，还用于除草剂、氧化剂、印染、冶金、造

4、纸、皮革行业。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 1990危险货物包装标志GBT 191 2008包装储运图示标志(ISO 780：1997，MOD)GB 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 3049-2006化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲l罗啉分光光度法GBT 30512000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GBT 6678化

5、工产品采样总则GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1 987 NEQ)GB 152581999化学品安全标签编写规定GB 16483-2000化学品安全技术说明书编写规定HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、分子量分子式：NaCl03相对分子质量：10644(按2005年相对原子质量)4分类工业氯酸钠分两个类别：I类产品主要适用于生产高氯酸盐、氧化剂及其他氯酸盐等。类产品主要用于生产二氧化氯、亚氯酸盐及印染、造纸等

6、行业。5要求51外观：白色或略带黄色晶体。52工业氯酸钠应符合下表要求。】GBT 16 182008表1要求指 标项 目 类I类一等品 合格品氯酸钠(以千基计)t 995 990 980水分埘 o30 o50 080水不溶物w“ oOl o03 003氰化物(以C1计)tJ“ 0 15 o20 030硫酸盐(以SO。计)训“ o01 o1铬酸盐(以cr04计)讲 o01 o02铁(Fe)u 0005 0056试验方法61安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。62一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分

7、析纯试剂和GBT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。63外观的判定在自然光下用目视法判别。64氯酸钠含量的测定641方法提要用已知并过量的铁()盐还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(II)盐。642试剂和材料6421硫酸；6422磷酸；6423重铬酸钾标准滴定溶液：c(16K2Cr207)01 molL；6424硫酸亚铁铵溶液：c(NH4)2Fe(S04)2o1 molL；6425二苯胺磺酸钠：5 gL指示液。643分析步骤

8、称取约25 g试样，精确至0000 2 g。加水溶解，移至1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25 mL上述溶液，置于500 mL锥形瓶中，用移液管移取50 mL硫酸亚铁铵溶液，置于锥形瓶中。缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，冷却，在室温下静置10min。加150mL水稀释，加5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验。空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。644结果计算氯酸钠含量以氯酸钠(NaCl0。)的质量分数w-计，数值以表示，按式(1)计算：2(V。一V)1 000cM 、，“2

9、2 m(251 000)(100-wD100“GBT 16182008式中：U一一空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c 一重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M一氯酸钠(16NaCl0，)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M=1774)。m试料的质量的数值，单位为克(g)。：按本标准65测得的水分。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。65水分的测定651仪器、设备6511称量瓶：50 mm30 mm；6

10、512电热恒温干燥箱；温度能控制在105110。652分析步骤用预先在105110下干燥至质量恒定的称量瓶称取约10 g试样，精确至0000 2 g。置于电热恒温干燥箱中，在105110(3下干燥至恒重。653结果计算水分以质量分数”。计，数值以表示，按式(2)计算：2=竺二坠i00 优式中：帆 一干燥后试样的质量的数值，单位为克(g)；m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0Ol。66水不溶物含量的测定661方法提要试样溶于热水中，用玻璃砂坩埚过滤、洗涤、干燥、称量。662试剂和材料6621亚硝酸钠；6622硝酸溶液：1

11、+1；6623硝酸银溶液：5 gL；663仪器、设备6631玻璃砂坩埚：滤板孔径5 prn15 pm；6632 电热恒温干燥箱：温度能控制在105C110。664分析步骤称取约25 g试样，精确至01 g。溶于300 mL热水中，用于105CllO*C下已质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，以热水洗涤坩埚中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根离子为止，在105C110(3下干燥至质量恒定。注：氯酸根离子的检验用试管接1 mL2 mL洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加人数滴硝酸银溶液后应不呈浑浊。665结果计算水不溶物以质量分数毗计，数值以表示，按式(3)计算：3GBT 16182008”

12、3一堕100 (3)式中：帆水不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o005。67氯化物含量的测定671方法提要同GBT 30512000第3章。672试剂和材料同GBT 3051 2000第4章。673仪器、设备微量滴定管：分度值为001 mL或002 mL。674分析步骤称取约5 g试样，精确至001 g，加100 mL水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，滴加c(HNOs)1 molL的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液c12Hg(NO

13、。)。H。oo05 molL滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时作空白试验。空白试验是除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行试验。675结果计算氯化物含量以氯(c1)的质量分数毗计，数值以表示，按式(4)计算： m一(V-Vo)l000cM100研式中：y滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；v。空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M一氯化物(以cl计)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一3545)；m试料的质量的数值，单位为克(

14、g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于oOl。注：收集滴定后的古汞溶液，统一处理，含汞废液按GBT 3051附录D处理。68硫酸盐含量的测定681重量法(仲裁法)6811方法提要用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀经过滤、烘干、灰化、灼烧、称量计算含量。6812试剂和溶液a)盐酸溶液：1+3；b)氯化钡溶液：100 gL；c)硝酸银溶液：20 gL。6813仪器、设备高温炉：温度能控制在800士10。4GBT 161820086814分析步骤称取约25 g试样，精确至0000 2 g。置于400 mL烧杯中

15、，加100 mL水，加热溶解(必要时过滤)冷却。加入5 mL盐酸溶液和200 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液。继续搅拌并微沸2 min3 rain，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持2 h，冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液，混匀，放置5 rain不出现浑浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800C10C下质量恒定的瓷坩埚中，低温灰化后，在800C 4-10C灼烧至质量恒定。6815结果计算硫酸盐含量以硫酸根(SO。)的质量分数w；计，数值以表示，按式(5)计算：；一!：!里!二竺!10

16、0 m式中：mz硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)ml 一瓷坩埚的质量的数值，单位为克(g)，m一试料质量的数值，单位为克(g)；0411 3硫酸钡换算为硫酸根的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0002。682目视比浊法6821方法提要在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，可采用目视比浊法进行限量测定。6822试剂和材料a)乙醇(95)Ib)氯化钡溶液z100 gL；c)盐酸溶液：1+3；d)硫酸盐标准溶液t 1 mL溶液含硫酸盐(SO。)o1 rag；用移液管移取10mL按HG

17、T 36962配制的硫酸盐标准溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6823分析步骤a) 试验溶液的制备称取1000 g士001 g试样，加水使其溶解，加入6 mL盐酸溶液。必要时应过滤，将其转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。b) 测定用移液管移取20 mL(I型产品)或2 mL(型产品)试验溶液，置于50 mL比色管中，加入5 mI乙醇，5 mL氯化钡溶液。加水至刻度，摇匀，放置10 min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备：用移液管移取20mL硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加15mL盐酸溶液，加入5 mL乙醇，5 mL氯化钡溶液，加水至刻

18、度。与试验溶液同时同样处理。69铬酸盐含量的测定691方法提要试样用水溶解后，在酸性介质中铬(VI)与二苯氨基脲生成红紫色络合物，用分光光度计，于波长540 13,m处测量其吸光度。5GBT 16 18-2008692试剂和材料6921硫酸溶液：1+6；6922铬酸盐标准溶液：1 mL溶液含有铬酸根(CrOt)0006 mgCrq；用移液管移取5 mL按HGT 36962配制的铬酸盐标准溶液，置于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。6923二苯碳酰二肼溶液：25 gL。称取025 g二苯碳酰二肼OC(NHNHCsHs)z，又名二苯氨基脲，溶于100 mL丙酮中。贮于棕色

19、瓶中，置冰箱内可保存半个月，颜色变黑不能再用。693仪器、设备分光光度计：带有厚度为2 cm吸收池。694分析步骤6941工作曲线的绘制在一组50 mL容量瓶中用移液管分别移入o00 mL、100 mL、300 mL、500 mL铬酸盐标准溶液加入1 mL硫酸溶液、1 mL二苯碳酰二肼溶液，加水至刻度并仔细摇匀。放置2 rain。选用2 cm吸收池，以水为参比，在波长540 nm处用分光光度计测量其吸光度。以铬酸盐质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6942试验溶液的制备称取约10 g试样，精确至001 g。全部移人1 000 mL容量瓶中，加水至刻度并仔细混匀。6943

20、测定用移液管移取10 mL试验溶液和10 mL水(空白试验)，置于50 mL容量瓶中，以下按694i中从“加人1 mL硫酸溶液”开始，至“测量其吸光度”进行操作。695结果计算铬酸盐含量以铬酸根(以CrO,计)的质量分数砒计，数值以表示，按式(6)计算：”。一嚣舁等舢o ”6一五可万r百i百一x 1“ 一o o式中：m。从工作曲线上查出的试验溶液中铬酸盐质量的数值，单位为毫克(rag)；m。从工作曲线上查出的空白试验溶液中铬酸盐质量的数值，单位为毫克(rag)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0005。610铁含量的测定6

21、101原理同GBT 3049 2006第3章。6102试剂和材料同GBT 3049-2006第4章6103仪器、设备分光光度计：带有厚度为2 cm吸收池。6104分析步骤61041工作曲线的绘制按GBT 3049-2006中63的规定，选用厚度为z cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。61042试验溶液的制备称取约1 g试样，精确至001 g。置于150 raL高型烧杯中，加20 mL盐酸溶液(1+3)使其溶解，盖上表面皿，在沸水浴上小心蒸发至干，加水溶解。对于型产品，用100 mL容量瓶定容后再准确移取10 mL溶液。6GBT 1618200861043空白试验溶液的制备在15

22、0 mL高型烧杯中，除不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。61044测定对试验溶液和空白试验溶液，按GBT 3049-2006中632的规定，从“必要时，加水至60 mL水”开始进行操作。6105结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数wt计，数值以表示，按式(7)计算，一!坐!二堕!兰!：100 m式中：m。从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(rag)；mo从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m测定时所取试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值I型产

23、品不大于0001型产品不大于0005。7检验规则71本标准要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的氯酸钠为一批，每批产品不超过100 t。73按照GBT 5578的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时，用采样器将产品表面拨开，在10 cm深处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50 g的样品，将所采的样品混匀后按四分法缩分至约500 g，立即装入两个清洁干燥，带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一

24、瓶保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。74工业氯酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。75检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。76采用GBT 1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。8标志、标签81工业氯酸钠外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称，商标、等级、净含量、批号或生产日期、危险化学品生产许可证编号和本标准编号，以及GB 190 1990中规定的“氧化剂”标志和GBT

25、 19l一2008中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。82每批出厂的工业氯酸钠都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产13期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。83工业氯酸钠的包装内应附有符合GB 164832000规定的化学品安全技术说明书，并在包装(包括外包装件)上加贴或者拴挂符合GB 15258-1999规定的化学品安全标签。9包装、运输、贮存91 工业氯酸钠产品采用双层包装。外包装采用符合铁路危险货物运输管理规则、汽车危险货物7CBT 16182008运输规则及水路危险货物运输规则规定的包装材料。内包装采用双层聚乙烯埋料袋。包装时将袋内空气

26、排净后扎紧袋口。工业氯酸钠产品的包装质量必须符合危险货物运输包装通用技术条件规定的性能试验和检验，包装应坚固完好，能抗御运输、储存和装卸过程中正常的冲击、振动和挤压，并便于装卸和搬运。每件净含量为25 kg或50 kg。92工业氯酸钠的运输应符合铁路危险货物运输管理规则、汽车危险货物运输规则及水路危险货物运输规则有关规定，运输过程中应有遮盖物，防止曝晒和雨淋，防止猛烈撞击。包装破损，不得倒置。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等同车混运。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混人有机物、易燃物等杂质。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。93工

27、业氯酸钠为强氧化剂，产品应储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与易(可)燃物、还原剂、醇类等分开存放，切忌混储。94在符合本标准贮存运输条件下，工业氯酸钠产品保质期为3年。保质期满后，使用前应检验是否符合本标准的要求。10安全工业氯酸钠为强氧化剂。受强热或与强酸接触时即发生爆炸。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。急剧加热时可发生爆炸。在生产、运输、贮存和使用中需严格执行安全规程，踌止事故发生。附录A(资料性附录)本标准与俄罗斯标准的技术性差异及其原因一览表GBT 16182008表A1给出了本标准与FOCT 12257：1977(1989)工业

28、氯酸钠技术条件(俄文版)技术性差异及其原因。表A1本标准与rOCT 12257：1977(1989)技术性差异及其原因一览表本标准的章条编号技术性差异 原 因本标准只规定固体产品的要求，并根据产品的主 目前国内主要生产企业没有液体产品。类型、等4要用途分为两个类型 级划分使标准的适用于不同的使用要求52 氯化物含量由(以NaCI计)改为(以c1计) 产品在使用过程中，用户习惯氯化物含量以cl计氯酸钠含量测定中标准滴定溶液由高锰酸钾改重 重铬酸钾标准测定溶液比高锰酸钾标准滴定更稳5 2铬酸钾 定，有利于日常检验硫酸盐含量测定由光电比浊法改为重量法和目视 硫酸盐含量采用光电比浊法在测定过程不稳定，

29、6 8 重复性差，易产生测量误差，而重量法的优点就是比浊法准确性及重复性好采用邻菲哕啉分光光度法测定铁青量已是目前国610 铁含量测定采用邻菲哕啉分光光度法际上常用的通用方法GBT 16182008附录B(资料性附录)本标准与俄罗斯标准的结构性差异一览表表B1给出了本标准与IOCT 12257：1977(1989)工业氯酸钠技术条件(俄文版)结构性差异。表B1本标准与FOCT 12257：1977(1989)结构性差异一览裹本标准 rocT 12257：1977(1989)章节 内容 童节 内容前言 前言1 范围 适用范围2 规范性引用文件3 分子式、分子量 分子式、分子量4 分类5 要求 1 技术要求2a 安全要求2 验收要求6 试验方法 3 试验方法31 采样32 制样61 安全提示62 一般规定63 外观的判别 33 外观的判别7 检验规则8 标志，标签9 包装、运输、贮存10 安全46 生产厂的保证10