GB T 12288-1990 水果、蔬菜制品 乙醇含量的测定.pdf

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1、GB 1228890 本标准等效采用国际标准ISO 24481973水果、蔬菜制品中乙醇的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中乙醇含量的化学测定方法。 本标准适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁、蔬菜汁及罐头制品。 本标准只适用于乙醇含量不高于百分之五（ m/m）的制品。 2 原理 蒸馏分离乙醇，在硫酸介质中，用重铬酸钾氧化，然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量的重络酸钾。 3 试剂 所有试剂均使用分析纯，使用蒸馏水。 3.1 硫酸（GB 625）：比重1.84mg/mL。 3.2 硫酸溶液：硫酸：水=11，比重1.49。 3.3 氢氧化钙悬浮

2、液：110112g氧化钙于1L水中消和而成。 3.4 重铬酸钾（GB 642）溶液：42.572g/L。 每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。 3.5 高锰酸钾（GB 643）溶液：1.372g/L。 10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。 3.6 硫酸亚铁铵（GB 661）溶液（NH4）2Fe（SO4）26H2O170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水，加入20mL硫酸（3.1）用水定容至1L 。 加入2片铝片稳定。 2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液（3.4）。 3.7 邻二氮菲亚铁溶液：溶解0.695g七水合硫酸亚铁FeSO47H2O于100mL水中，加1.485g一水合邻二氮菲并加热以助

3、溶解。 4 仪器设备 4.1 蒸馏装置 500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管，冷凝管末端渐细，延伸部分长度应足以达到100mL页码，1/4GB 12288902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122880A.htm容量瓶之底部。 蒸馏装置应达到以下要求：10.0乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98，即在蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02。 4.2 加热装置：不得使烧瓶中的可提物有任何分解。 4.3 容量瓶：容积100mL。 4.4 移液管：5、10、20mL。 4.5 酸式滴定管：50mL。 4.6 具塞锥形瓶：250mL。 4.7 组织捣

4、碎机。 4.8 分析天平。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 固体或浓稠样品（水果、蔬菜、罐头制品等）将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。 5.1.2 液体样品 样品需充分混合，取量应足以进行两个平行测定。 5.2 试样的称量 称取一定量（准确至0.01g）或量取一定体积的制备好的样品，该量应使100mL馏出液中收集的乙醇量少于1g。 注意：样品处理完要及时测定，尤其是罐头制品开封后要马上测定，不然乙醇含量变化很大。 5.3 测定 5.

5、3.1 蒸馏 用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。 加入氢氧化钙悬浮液（用时摇匀）使烧瓶中的试样略呈碱性（pH约为8）。 加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。 在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管，使其延伸部分的末端浸入水中。 控制沸腾程度，使馏出液的温度为1520。 收集8085mL馏出液，用水冲洗延伸部分，停止蒸馏。用水定容并摇匀。 页码，2/4GB 12288902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122880A.htm5.3.2 氧化 准确量取一定体积（ V1）的重铬酸钾溶液（3.4）和20mL硫酸溶液（3.2）置于250

6、mL具塞锥形瓶中，摇匀。准确量取一定体积（ V0）馏出液置上述锥形瓶中，用1滴浓硫酸润湿瓶塞并盖好瓶塞，振摇，反应不少于30min，其间不时摇动。 所得混合液应不呈绿色，如呈现绿色，说明试样中乙醇含量过高，应减少馏出液的取样量重新氧化，必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。 5.3.3 滴定 用硫酸亚铁铵溶液（3.6）滴定过量的重络酸盐。过量的重络酸盐应不少于空白滴定中重铬酸盐用量的20。 滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶，当试液颜色变为蓝绿时，加入4滴邻二氮菲亚铁溶液（3.7），继续滴加硫酸亚铁铵溶液，直至溶液由蓝绿色变为棕色，记下消耗滴定液体积（ V2）。 若滴定过了终点，可用高锰酸钾

7、溶液（3.5）准确的回滴至终点，由所用的硫酸亚铁铵溶液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10，此差值即为（ V2）。 5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。 5.4 空白滴定 用等体积的蒸馏水代替馏出液，在同样的滴定条件下，进行空白滴定，所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为 V3。 氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体积要与试验部分总体积相同，以减少滴定误差。 操作者也可根据情况，在滴定时选择以下指示剂：1mL正磷酸（85）比重1.71加1mL浓度为 0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。 6 计算方法与公式 6.1 固体样品 乙醇含量表示为g/10

8、0g，按式（1）计算为： 乙醇（g/100g）=0.01 V1（ V3-V2）/ V3（100/ V0）（100/ m）（1）式中： m为试样质量，g；V0用于滴定的馏出液体积，mL；V1为氧化时所用重络酸钾溶液体积，mL；V2为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积，mL；V3为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。页码，3/4GB 12288902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122880A.htm6.2 液体样品 乙醇含量表示为g/100mL，按式（2）计算： 如两个平行测定的结果符合6.2节的要求，取其算术平均值作为最后结果，如不附，则需重

9、新测定。 报告结果取两位有效数字。 6.3 允许差 两个平行测定结果允许相对相差为1。 附 录 A 含有香精油产品的处理 （补充件） 当香精油存在时，馏出液混浊且在表面有油滴出现，此时，可做如下处理：将馏出液收集于100mL容量瓶中，静置2h，用水稀释至刻度，即使两相油与水的界面达刻度线，再放置12h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。 若溶液仍显混浊，可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯（其颗粒大小约12mm）的150mL烧瓶中，加塞，振摇15min，漏斗上铺纱布过滤，此时滤液清澈，且几乎无气味，然后用该液进行测定。 乙醇（g/100mL）=0.01 V1（ V3-V2）/ V3（100/ V0）（100/ V4）（2）式中： V0、 V1、 V2、 V3意义同6.1；V4为试样体积，mL。页码，4/4GB 12288902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122880A.htm