GB T 10624-1995 高纯氩.pdf

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1、中华人民共和国国家标准高纯氢High purity argon 主题内容与适用莲噩GB/T 1062毒1995代替GB10624 89 GB 10625 89 本标准规定了高纯莹的技术要求、栓整方法、栓验规划以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气题包装的高纯气态氢。高纯氢主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的冶嫁得接中的保护气特种灯泡的充填气气相色谱分析用载气及配击tl耘准气的捷气等。分子式：Ar裙对分子质量：39.948（按1991年雷际相时原子质量）2 引用标准GB 190 龟险货物包装标志GB 5099 钢质无缝气瓶GB/T 5832. 1 气体中

2、微量水分的吉普j定电解法GB/T 5832. 2气体中微量水分的费定露点法GB/T 6285气体中微量氧的翻定电化学法GB 7144 气瓶主要色标记GB/T 8981 气体中微量氢的羡j定气梧色谱法GB/T 8985 气体中一氧化碳、二氧化暖租碳氢化合物恙含量的费定气梧色谱法3 技术要求高纯氢的质量应符合下表的要求指标项目优等品一级品合格品氢纯度.10二三99. 999 6 99. 999 3 99. 999 氮含量，106 王2 4 5 氧含量.10三二1 2 氢含量，106 王三o. 5 A 总碳含量以甲饺计）.106主手o. 5 2 水分，10每三2. 6 4 注：CD表中纯度和含量1J

3、体积分数。表中氢纯度来扣除水分含量e量京技术鉴督局1995-1220批准1996 08-01实施4 检验方法4, 1 纯度氧的纯度按下式计算：GB/T 10624 1995 p = 100一（引十化轨饥）104式中：？一一氧的纯度（体积分数）10 2; 队一氮的含量（体积分数），10-6;伪一氧的含量（体积分数）10-6, F主一氢的含量（体积分数），10-6;队一总碳含量（体积分数）10飞4.2 氨含量的测定4. 2. 1 方法和原理采用气相色谱法、电子迁移检测。. ( 1 ) 单原子的氧载气将样品气带入色谱柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子（如Nz或多原子（如CH4）分子组分进入设置有

4、氟源的电子迁移检测器时，检测器中的自由电子与这些组分的分F进行非弹性碰撞，电子就失去了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量（在一定范围内）成正比由此测定氮组分的含1量。4.2. 2 分析仪器采用电子迁移气相色谱仪，要求对氨的检测限应小于0.5 10 6 0含氮量在10106以下呈线性响应。以氢气为载气，净化后含氧量应小于0.2 io-G o电子迁移气相色谱仪示意流程如图i所示。4, 2. 3 分析前的准备工作4. 2. 3. 1 色谱牲的准备图1气相色谱仪示意流程图1 载气气瓶；2 针形阀；3 纯化器；4

5、六通阀；5 最管6一色谱柱：7一检测器；8流量计将色i昔分析用的250600m13X分子筛装入内径4mm，长120cm不锈钢管内于300通氧气活化3人4. 2. 3.2 纯化器的准备将约150g 250 400 m的错铝16合金装入不锈钢纯化器中，于750活化2.5 ho 错铝16合金可以多次活化，反复使用，直至失效。纯化器活化周期：仪器常开，季度活化一次。仪器不常开，半年至年活化一次。4. 2. 3. 3 仪器试漏色谱系统中的问门和所有接头处应无泄漏，否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准所以GB/T 10624-1995 必须对系统进行严格的试漏。其方法如下：先将整个色谱系统用氧气升压

6、至o.15 MPa，保压4h，如压力表示值不变则间门和接头气密性良好；若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少，则阀门和接头有微小渗漏。需拧紧间门固定螺丝及各气路接头，重新保压试验至示值不变为止。4. 2. 3. 4 取样设备a. 取样阎z用死体积小的针形阀。b. 取样管：一般采用长1.5 m左右，内径小于2mm的不锈钢管或铜管，洗净吹干。4. 2. 4 测定4. 2. 4.1 仪器启动按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。4. 2. 4. 2 样品分析待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气配制以氧气为底气的气瓶装氮标准气含氧量（3 10 5 10 6) J用针形间及金属管道连接到仪器

7、的“样品”入口处，采用三次升、降压法置换吹洗瓶闽、针形间及其管道，用针形阔按说明书调节流量，然后切换六通间进样测出样品气和标准气氨峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得大于10%，取其平均值进行计算。4. 2. 5 计算方法吼：.hi式中：机一样品气中氮组分含量（体积分数h10 6; 仙一一标准气中氮组分含量（体积分数）Q- 6 I h，一一样品气中氮峰峰高，mm;hz一一标准气中氮峰峰高，mm.4. 2. 6 注意事项4. 2. 6. 1 由于本方法要求仪器气密性高故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道口应无毛刺与卡套接触部位应光滑无划痕，以防漏气$若色谱系统幢修后，必须经过

8、严格试漏。4. 2. 6. 2 检测器温度不得超过100，不能对检测器抽真空，以防止氟从底层上脱附，影响幢测器性能及污染环境。4. 2. 6. 3 载气放空定要排出室外。4. 2. 6. 4 必须保证驱动气压力，六通间方可正常工作。停机时应放掉驱动气压力，以免损伤膜片。4. 2. 7 允许采用符合本标准要求的真它分析仪器测定。4.3 氧含量的测定按GB/T6285执行。4.4 氢含量的测定按GB/T8981执行。4.5 总碳含量的测定。按GB/T8985执行。4.6 水分的测定按GB/T5832. 1执行或按GB/T5832. 2执行。5 检验规则5. 1 高纯氢由生产厂的质量检验部门检验，并

9、保证其产品质量符合本标准的要求。5.2 高纯氢质量按逐瓶逐项指标栓验。5. 3 当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。GB/T 10624-1995 5. 4 用户亦按照本标准规定验收。5. 5 用户和l生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 高纯茧气盹的标志、包装、运输、贮存应符合国家气瓶安全监察规程草和4危险货物运输规则j的规定。6. 2 高纯氧气瓶包装标志应符合GB190规定颜色标记应符合GB7114的规定。6. 3 高纯氧气瓶最高允许压力应符合GB5099的规定。6. 4 压力检验：在20时，气瓶中高纯氧的压力为

10、15.0土0.5 MPa，测量用的压力表精度不低于2.5 级c6. 5 瓶装高纯直的体积按GB/T4842. 2附录A补充件）计算。6. 6 高纯氧气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阀的出口及瓶阀阔杆间隙处，不得泄漏。6. 7 用户将主瓶返回生产厂时，要求瓶内余压不低于o.2 MPa。6. 8 充装有高纯氧的气瓶，必须戴好安全帽。6. 9 高纯量出厂时，应附有质量合格证，其内容包括：a. 生产厂名称；b. 产品名称和级别；c. 生产日期；d. 高纯氧气体的体积；e. 本标准号。GB/T 10624一1995附录A气瓶中高纯氢气体积的计算（补充件）气瓶中高纯氧气体的体积按式（Al）计算：V = KV1

11、 All 式中：V一一气瓶中高纯氧气体的体积，m气V1一一气瓶的水容积，L;K 换算为在20C、o.101 3 MPa状态下高纯氧气体的体积换算系数（见表Al）。表Al在不同压力、温度下的换算系数表他温度？守飞iJ二v:s. 8 11. 8 3. 7 14. 2 1.1. 7 15. 2 10 。l5 。178o. 211 o. 219 o. 227 0.236 0. 24 3 35 。140。171。203o. 211 。.218 (). 226 . 2:l4 30 。135o. 165 。195o. 203 o. 210 (). 217 o. 224 ?5 。131。159。188o. 1

12、95 o. 202 (). 209 o. 216 20 o. 127 。.154 (). 181 o. 188 o. 195 o. 202 o. 209 15 o. 123 o. 149 o. 175 。.183 o. 189 o. 195 O. 2U2 10 o. 120 o. 145 o. 170 o. 177 o. 184 o. 189 o. 195 5 o. 116 o. 141 o. 165 o. 171 o. 178 o. 18. o. 190 。o. 113 o. 137 o. 161 o. 167 o. 173 o. 178 o. J 8 4萨5 o. 110 o. 134 o

13、. 157 o. 162 o. 168 o. 17 4 o. 179 10 。108。132o. 153 o. 158 o. 164 o. 169 o. 175 J 5 u. l ll5 (). 128 o. 149 o. 154 o. 159 o. 165 o. 170 20 11. 103 。124。145o. 150 o. 155 0. 161 o. 1币625 o. 101 o. 121 o. 142 o. 147 o. 152 o. 157 o. 162 30 o. 099 。J19 。139o. 144 o. 149 。l51 。15835 o. 097 o. 116 o. 136

14、 o. 140 o. 145 。150o. 155 40 o. 095 o. 114 (). 133 。137o. 142 o. 1.17 。152I fl. 2 (). 251 (). 211 (). 232 (). 22 3 (). 215 。208。.202 o. 196 (). l 90 (). J 85 o. l 80 l). J 7 5 。I71 。，167(). J 6: o. 160 。156GB/T 10624-1995 附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。本标准由西南化工研究院、上海比欧西气体工业有限公司负责起草。本标准主要起草人颜伯举、李宗极。