GB T 10505.3-1989 3A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准3A分子筛静态乙烯和氯气吸附测定方法Determination of static adsorbed ethene and nitrogen for molecular sieve 3A 1 主题内容与适用范围GB 1 0 5 0 5 . 3 8 9 本标准规定了用重量法测定3A分子筛静态乙烯和氯气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表F丁。本标准适用于3A分子筛静态乙烯和氯气吸附量的测定。2方法提要将梓品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙烯或氯气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧

2、对应伸长，计算静态乙烯或氯气吸附量3仪器和气源3. 1 真空吸附仪，如图。3. 2 石英弹簧（以下简称弹簧），灵敏度。.6 o. 8 mm/mgo 3. 3 真空泵g拙气速率不小于O.5 L/s，极限真空J.33!0-1Pa0 3. 4 真空计能测量不低于J.33 I o-1Pa真空度。3. 5 垂高ii分度为o.01 o. 02 mmo 3. 6 加热电炉（以下简称电炉，能自动控温，温度可达400。3. 7 试验筛，O.85 mm、l.18 mm, 3. 8 干燥箱z最高温度不低于2003. 9 干燥器z内径150mm左右3. 10 聚合级乙烯和钢瓶普氮气中华人民共和国化学工业部1989-0

3、2-24批准1989 12 01实施200 A 4样品准备GB 1 0 5 0 5 . 3 89 B 接真空计D 真空吸附仪示意图A U形录压力计，B吸附管，c石英弹簧，D载篮，E金属弹簧，F1、民螺旋夹，G一贮存吸附质容器，H一真空橡皮管l一真空泵4. 1 将待测样品用四分法缩分至2380 4. 2 粉状样品置于干燥箱（3.8），在200下熔烘1h后，放在干燥器（3.9）内备用粒状样晶破碎过筛后取0.851.18 mm的粒度备用5 测定步骤5. 1 装样5. 1. 1 取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧（3.2）上，套上吸附管下管，用垂高计（3.5）读出空载篮高度（准确至0.02mm），此高度为

4、矶。5. 1. 2 取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定之，读下装样后载篮的高度（准确至O.02 mm），此高度为H105. 2 样品再生s. 2. 1 开启全系统真空活塞以下简称活塞，放松螺旋夹F1，拧紧螺旋夹句，开启真空泵（3.幻，缓慢旋转活寨5，使系统切断大气与真空泵连通，对全系统和干燥管进行抽空5. 2. 2 吸附管外套上电炉（3.们，接通电源，渐渐升温至360土10，在真空条件下对样品加热再生o. 5 h，在电炉升温同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F，拧紧螺旋夹F1。5. 2. 3 用真空计（3.4）测量系统真空度，若真空度小于6.710-1Pa时，依

5、次关闭活塞1、活塞3、活塞4 汗启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。204 GB 105 0 5. 3-89 5. 3 吸附5. 3. 1 吸附管外套上冰水浴，用垂高汁测量样品再生后载篮高度（准确至0.02 mm），此高度为H,o5. 3. 2 缓慢开启活塞2，渐渐松开螺旋夹矶，使乙烯或氮气（3. I 0）经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至！.OIX !05Pa时，依次关闭活塞2、螺旋夹矶，气体压力由U形柔压力计读出。5. 3. 3待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度（准确至0.02 mm），此高度为矶。5. 3. 4 取下吸附管，取下悬挂在弹簧下

6、的载篮，倒净载篮内的样品后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小于1.33 Pa时与气压I.0 I I 05Pa时空载篮的高度差（准确至0.02 mm），此高度差为II,0 6 计算与结果s. 1 样品浮力校正值Hs按式（！）计算zHs = d ( H, H1 H0)/2 000 ”. ( I ) 式中，II s 样品浮力校正值，mm;d 压力1.0 I！05Pa时吸附气体的密度，mg/mL;Fl, 样品再生后载篮高度，mm;II, 气压小于J.33 Pa时与气压I.OIX 105Pa时空载策的高度差，mm;Ho一一气压J.0 IIOPa时空载篮高度，mmos. 2 样品静态乙烯或氯气吸附量X按式

7、（2）计算gH3 (H, H, H5) X = I 000 H2 H, Hs Ho 式中，x一一静态乙烯或氯气吸附量，mg/g;ff一一样品吸附平衡时载篮高度，mm;的样品再生后载篮高度，mm;II，一一气压小于！.33 Pa时与气压！.OIXIOPa时空载篮的高度差，mm;El, 样品浮力校正值，mm; 0 气压I.0 IIOPa时空载篮高度，mm。s. 3 以平行测定值的算术平均值表示结果。7 允许偏差平行测定值的绝对羞值不大于J.0 mg/g。附加说明z本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人何方驹、薛美君、许世敬、杨丽莉。 ( 2 ) 205