GB 20681-2006 灭线磷原药.pdf

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1、ICS 65.100 G 25 道圈中华人民共和国国家标准灭线磷原药Ethoprophos technical 2006-09-01发布辞呈雪争中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局il幢楼中国国家标准化管理委员会硝哺由yGB 20681-2006 2007-06-01实施发布中华人民共和国国家标准灭线磷原药GB 20681-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X1230 1/16 印张o.75 字数17千字2007年4月第一版2007年4月第一次印

2、刷 书号，155066.1-29177定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.本标准附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位z沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:淄博市周村穗丰农药化工有限公司.本标准主要起草人2许来戚、邢红、冯育海、王康、张兴。GB 20681-2006 I GB 20681-2006 灭线磷原药该产品有效成分灭线磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下:150通用名称:e

3、thoprophos CIPAC数字代码:218化学名称:0-乙基-5，5-二丙基二硫代磷酸醋结构式:9 SCH, CH, CH, 11/ CH,CH,0-P 5CH, CH, CH, 实验式:C, HI 0 , PS, 相对分子质量:242. 35 (按2001年国际相对原子质量计)生物活性z杀虫、杀线虫沸点(26.6Pa):86C-91C 相对密度(dl):1. 094 蒸气压(26C):46.5 mPa 溶解度(25C):水中O.75 g/L，丙阳、环己烧、1，2-二氯乙烧、乙黯、乙醇、乙酸Z醋、二甲苯300 g/kg。稳定性在水中，pH=7时，直至100C也很稳定d旦pH=9时，25C

4、就迅速水解。1 范围本标准规定了灭线磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由灭线磷和生产中产生的杂质组成的灭线磷原药.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款囚凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 1600 农药水分测定方法(GB/T1600-2001. eqv CIPAC MT 30) GB/T 1604 商品农药验收规则GB/

5、T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB 20813 农药产品标签通则3 要求3. 1 组成和外观:本品应由灭线磷和生产中产生的杂质组成，应是元色至黄色均相液体.3.2 灭线磷原药应符合表l要求.1 GB 20681-2006 表1灭线磷原药控制项目指标项目指标灭线磷质盘分数/%二主90.0 %一%/-/ 数一数分一分盘-盘质一质蹲一的硫-分丙一水运二0.1 三三0.5 酸度(以H2S0计)/%运二。.54. 3 灭线磷质量分4.3. 1 方法提要试样用三氯甲叫包装件;最终抽样嚣4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1605-2001中应不少于200mLo 4.2

6、 鉴别试验气相色4.3.2 试剂和溶三氯甲烧;灭线磷标样z已邻苯二甲酸二内标溶液:称取6刻度，摇匀。4.3.3 仪器气相色谱仪:具有氢色谱柱:30mXO. 32 厚0.25m，色谱数据处理机或色谱工作4.3.4 气相色i曹操作条件温度(C):柱温180.气化室210.气体流盘(mL/min)载气(N，)2.0、氢气30、空气300、补偿气(N，)25，分流比:40: 1 进样盘(L):1. 0 保留时间(min):灭线磷约5.4.内标物约8.00上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。并稀释至二甲基聚硅酣).膜典型的灭线哥草原药气相色谱图见国102

7、 式中:m，一一试样的质量，单位为克(g)，由一一标样中灭线磷的质量分数，%0 4.3.7 允许差z 两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。取其算术平均值作为测定结果。4.4 丙硫醇质量分戴的测定4.4. 1 方法提要GB 20681-2006 试样用三氯甲;院溶解，使用HP-5(5%二苯基十95%二甲基聚硅酣)涂壁的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙硫醇进行气相色谱分离和测定。3 GB 20681-2006 4.4.2 试剂和溶液三氯甲烧;丙硫醇标样，已知质盘分数二三98.0%4.4.3 仪器气相色谱仪2具有氢火焰离子化检测器$色谱柱，30mXO. 32 mm (i. d.)交

8、联毛细柱，内壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酣)，膜厚0.25m;色谱数据处理机或色谱工作站;容量瓶:25mL. 4.4.4 气相色i曹操作条件气化室温度(C), 210; 检测器温度(C):210, 柱温z起始30.C，保持10min;再以20C/min的速率升至200.C，保持4.5min; 气体流量(mL/min):载气(N，)2.。、氢气30、空气300、补偿气(N，)25; 分流比:20 1 进样量(L):1. 0 保留时间(min):丙硫醉约8.0.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的灭线磷原药中丙硫蹲测定的气相色谱

9、图见图2。-ill-llL u il人1一一丙硫薛.图2灾线磷原药中丙疏醇测定的气相色i曹图4.4.5 测定步骤4.4.5. 1 标样溶液的制备称取丙硫E事标样O.Olg (精确至O.000 02 g)，置于一25mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解、定容、摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取试样10.0g (精确至0.0002 g) ，置于一25mL容量瓶中，用三氯甲烧溶解、定容、摇匀.4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，待相邻两针丙硫醇的峰面积相对4 GB 20681-2006 变化小于5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标祥溶液的顺序进行测定。

10、4.4.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙硫蹲峰面积分别进行平均.试样中丙硫醇的质量分数叫(%)按式(2)计算:式中-A2 ml w W2 =一.一一一-一J盐，.t， A，一一标样溶液中，丙硫醇t毒面积的平均值zA，-试样溶液中，丙硫醇峰面积的平均值;叫一一丙硫蹲标样的质量，单位为克(g)，m，一一试样的质量，单位为克(g), r一丙硫薛标样中丙硫醇的质量分数.%。4.5 水分的测定按GB/T1600中的卡尔费休法进行。4.6 酸度的测定4.6. 1 试剂和溶液95%乙醇;氢氧化纳标准滴溶液c(NaOH)= 0.02 mol/L.按GB/T601配制;甲基红:1g/L乙

11、醇溶液;澳甲盼绿:1g/L乙醇溶液;混合指示剂z取1mL甲基红乙醇溶液和10mL澳甲盼绿乙薛溶液，混合均匀-4.6.2 测定步骤.( 2 ) 称取试样5g(精确至0.002剖，置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙醇50mL.摇动使试样溶解，加入3滴混合指示剂，用0.02mol/L氢氧化铀标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为亮绿色即为终点。同时做空白测定。4.6.3 计算试样的酸度X，(%).按式(3)计算.式中zc M . (V, - V,) ，=X 100 1000 m C一一氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L), V，一一滴定试样溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积

12、，单位为毫升(mL), Vo-滴定空白溶液，消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)，m一一试样的质量，单位为克(g)，M一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(E/m00，Mtm04)=此4.7 产晶的栓验与验收产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定.极限数值的处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 灭线磷原药的标志、标签和包装，应符合GB20813和GB3796的规定。( 3 ) 5.2 灭线磷原药应用清洁的塑料桶或衬塑铁桶包装，注意不能使其直接接触金属。每桶净含量一般200 L或200kgo也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合G

13、B3796的规定。5. 3 灭线磷原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5 GB 20681-2006 5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触i防止由口鼻吸人.5.5 安全g本晶属高毒有机磷酸酣类农药，易经皮肤渗入。中毒症状为胸部发紧、出汗、呕吐、腹泻、瞠孔收缩。使用本晶时要戴护镜、口罩和胶皮手套。如皮肤、眼睛不慎沾上本晶，应立即用大量清水冲洗。误服者立即用盐水或芥末水催吐并立即送医院急救。本晶的有效解毒剂是阿托晶和解磷定。5.6 验收期灭线磷原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准要求。雪平-. 6 G

14、B 20681-2006 附录A(资料性附录)气相色谱填充柱测定灭线磷质量分数的方法A.1 方法提要试样用三氯甲炕溶解，以邻苯二甲酸二丙烯酶为内标物，使用5%SE-30/GasChrom Q为填料的色谱柱和氢焰离子化检测器，对试样中的灭线磷进行气相色谱分离和测定.A.2 试剂和溶液三氯甲烧;灭线磷标样z已知质量分数，注98.0%, 邻苯二甲酸二丙烯自由:不应含有干扰分析的杂质;内标溶液z称取6.0g的邻苯二甲酸二丙烯酶，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烧熔解并稀释至刻度，摇匀。A.3 仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器;色谱柱，1mX3 mm (i. d.)玻璃柱;柱填充物，5%SE-30

15、/GasChrom Q(l47m -175m); 色谱数据处理机或包谱工作站，A.4 气桶色i曹操伟条件温度(C)，柱温150，气化室210，检测器室210，气体流量(mL/min)，载气(N，)30，氢气30，空气300，进样量(L),1. 0 保留时间(min)，灭线磷约2.5，内标物约3.9。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的灭线磷原药气相色谱图见图A.1，A.5 测定步骤A.5.1 标样溶液的制备称取灭线磷标祥O.1 g (精确至0.0002剖，置于一15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀BA. 5. 2

16、 试样溶液的制备称取含灭线磷0.1g (精确至0.0002 g)的试样，置于-15mL具塞玻璃瓶中，用与A.5.1同一支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。A. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针灭线磷与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针灭线磷与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样洛液的顺序进行测定。SON-SN函。GB 20681-2006 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭线磷与内标物峰面积比分别进行平均。试样中灭线磷的质量分数Wj(%)按式(A.1)计算=A.6 ( A.1 )

17、四-JA一叫m一EE -r z -mw 式中:rj一一标样溶液中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值;r，一一试样溶液中，灭线磷与内标物峰面积比的平均值;mj一一灭线磷标样的质量，单位为克(g);m，一一试样的质量，单位为克(g); 四一一标样中灭线磷的质量分数.%。允许差两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。取其算术平均值作为测定结果.2 A.7 丁画1一一灭线磷，2一一内标物(邻苯二串酸二丙烯酶).图A.1侵权必究书号，155066.1.29177定价2晤14.元严，Jd币!兰且也64 、川1f咛飞霄.、.J，.:乒宫，.、;-:、，:，. i: ,. 1、r，:、.i:.i飞、t俨飞aJJ yr -版板专有灭线磷原药的气相色谱图