农业部1163号公告-8-2009 猪肝中氯丙嗪残留检测.气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 67120B 45中华人民共和国国家标准农业部1163号公告一82009猪肝中氯丙嗪残留检测气相色谱一质谱法The determination of Chlorpromazine residues in pig liversGas chromatographymass spectrometry method2009-0206发布 20090301实施中华人民共和国农业部发布刖 禹农业部1 183号公告一82009本标准根据中华人民共和国最新发布的OBT112000标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则和中华人民共和国农业部发布的动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则要求，制定猪

2、肝脏组织中氯丙嗪残留检测方法。本标准附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部动物及动物产品卫生质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：曲志娜、路平、刘爽、魏立青、郑增忍、郭福生、蒋正军。猪肝中氯丙嗪残留检测气相色谱一质谱法农业部1 163号公告一820091范围本标准规定了动物源性食品中氯丙嗪残留量检测的气相色谱质谱联用法(GCMS)。本标准适用于猪肝脏组织中氯丙嗪残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达

3、成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新文本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本使用于本标准。GBT 6682-1992分析实验室用水规则和实验方法3制样31样品的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织，绞碎使均匀。32样品的保存20以下贮存备用。4测定方法4 1方法提要或原理试样中残留的氯丙嗪经乙酸乙酯提取，C。柱净化后，用氨化乙酸乙酯洗脱，用气相色谱质谱联用法测定，外标法定量。42试剂和材料以下所用试剂，除特别注明者外，均为分析纯试剂。水为符合GBT 6682规定的二级水。4 2 1氯丙嚷对照品：含氯丙嗪不得少于990。42 2氢氧化钠。4 2 3氨水(25)。4 2 4乙腈。4 2 5乙酸

4、乙酯：色谱纯。426正己烷。4 27 l motL氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠40 g，用水稀释至1 000 mL。4 2 8 2氨化乙酸乙酯：氨水(25)+乙酸乙酯(2+98)。4 2 9 C。柱：100 ragmL，含碳量16。4210氯丙嗪标准储备液：准确称取氯丙嗪对照品50 mg，置于50 mI，棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配置成浓度为1 ragmL的储备液，置2C-8。C中密封保存，有效期为3个月。4 3仪器和设备14 31分析天平：感量oooo 1 g。天平：感量oOl g。4 32离心机。4 33回旋振荡器。4 34超声波清洗器。435旋转蒸发仪。436组织匀浆机。

5、43 7真空泵。4 38旋涡混合器。4 39固相萃取装置。4310氮吹仪。4 3”GC MS联用仪：气相色谱仪和具电子轰击离子源及检测器。4 4测定步骤4 41试料的制备试样的制备包括：取绞碎后的供试样品，作为供试试料；取绞碎后的空白样品，作为空白试料；取绞碎后的空白样品，添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试料。4 4 2提取和净化称取(2o士005)g匀浆后的猪肝置于100 mL离心管中，依次加入20 mL乙酸乙酯柑t2 mL1molLNaOH溶液，均质1min，回旋振荡15min，3 000 rmin离心5min。取上清液转入旋转蒸发瓶中，试样中再用10 mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并上

6、清液，于40。C旋转蒸干。用2 mL乙腈超声溶解残渣，转入10mI离心管中，再用1mL乙腈洗涤旋蒸瓶，合并洗液，加入2mL正己烷涡漩1min，静置分层，弃去上层，待用。用2mL乙腈冲洗C。柱，取上述提取液至C，s柱，弃去流出液，用1mL水淋洗柱子，抽干。用2mL2氨化乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。将洗脱液用氮吹仪(40)吹干，加入02mI。乙酸乙酯，超声溶解，供GCMS联用仪分析。44 3标准曲线的制备准确量取适量氯丙嗪标准储备液，用甲醇稀释成浓度为10 ngmL、20 ngmL、50 ngmL、100 ngmL、150 ngmI，的标准溶液，吹干后用乙酸乙酯溶解，供GC MS联用仪分析。44 4

7、测定4 44 1气相色谱条件色谱柱：CP-SIL 5CBMS，30mX025mm(1勾径)，025 pm(膜厚)，或相当者；进样口温度：280；进样方式：不分流；进样体积：1“L；柱温程序：80。C保持lmin，15 ocmin升温至270。C；2。Crain升温290+C，保持5mira载气：氦气，纯度99995；流速：08 mLmin(恒流)。44 4 2质谱条件离子源：EI源；2农业部1 163号公告8-2009溶剂延迟：12 rain；传输线温度：280；离子源温度：200；选择离子监测(mz)：86，233，272，318。444 3测定法4443 1定性样品峰与标样的保留时间之差不

8、多于3 s；至少检测到4个选择离子，即86，233，272，318；选择离子的相对强度不超过标准相应选择离子相对强度平均值的4-20或3倍标准差。标准品、组织添加和空白的选择离子流图和质谱图分别见附录A中图AIn图A6。44432定量选择离子监测(SIM)法计算面积，根据样品液中氯丙嗪含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，作单点或多点校准，以分子离子峰(mz 318)的峰面积积分值定量。标准工作溶液和样品液中氯丙嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样品液等体积参插进样测定。4 4 5空白实验除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。45结果计算和表述按式(1)计算试

9、料中氯丙嗪的残留量(ngg)； X：CVm式中：义试料中氯丙嗪的残留量，单位为纳克每克(ngg)C_一试料中氯丙嗪最终样液的浓度，单位为纳克每毫升(rigmL)；V样液最终定容的体积，单位为毫升(mI。)；m所称取的试样量，单位为克(g)。注：计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后2位数字。5检测方法灵敏度、准确度、精密度5 1灵敏度本方法在猪肝中的检测限为2 tLgkg。5 2准确度本方法在猪肝中添加2 ugkglO pgkg的回收率为50120。5 3精密度本方法的批内变异系数CV15，批间变异系数CV20。农业部1 163号公告一8_2009RTl附录A(资料性附录)选择离子流图和质谱图Time(min)图A 1 氯丙嗪标准品选择离子流图100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300mz图A2氯丙嗪标准品质谱图(SIM)u4g尊g农业部1 163号公告82009162 16 3Time(nLinl图A 3猪肝中添加5 Itgkg氯丙嗪标准品选择离子流图图A 4猪肝中添加5 p,gkg氯丙嗪标准品质谱图(SIM)农业部1 163号公告82009图A 5空白猪肝的选择离子流图MS140图A6空白猪肝的质谱图(SIM)盯P岛Pu口山目q昝蛊