农业部1025号公告-1-2008 牛奶中氨基苷类多残留检测 柱后衍生高效液相色谱法.pdf
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1、ICS 67040X 00中华人民共和国国家标准农业部1025号公告一12008牛奶中氨基苷类多残留检测柱后衍生高效液相色谱法砸曲Performance Liquid Chromatographic Method by postcolumn derivised for Determination of aminoglycosidesresidues in milk20080429发布 20080429实施中华人民共和国农业部发布刖 置农业部1025号公告一12008本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:华中农业大学。本标准主要起草人:袁宗辉、肖爱国
2、、陶燕飞、王玉莲、陈冬梅、黄玲利、彭大鹏、戴梦红、刘振利。本标准系国内首次发布的农业标准。1范围农业部1025号公告一12008牛奶中氨基苷类多残留检测柱后衍生高效液相色谱法本标准规定了牛奶中氨基苷类抗生素残留检测的制样和柱后衍生高效液相色谱测定方法。本标准适用于牛奶中卡那霉素、安普霉素、新霉素、庆大霉素单个或多个残留量检测。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注Ft期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修定版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3、GBT 6682分析实验室用水规则和试验方法。3制样3 1样品的制备取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,使混合均匀。32样品的保存冷藏贮存备用,有效期1个月。4测定方法4 1方法提要或原理试料用磷酸缓冲液和10三氯乙酸溶液提取,C。sSPE柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,用水定容。高效液相色谱柱后衍生,荧光检测,外标法定量。4 2试剂和材料以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂,水为符合GBT 6682规定的一级水。4 2 1 庆大霉素硫酸盐标准品(C19H39N507H2S04),含量不得少于99O。422安普霉素硫酸盐标准品(C2。H41N5011H2S04),含量不得少于98O。423卡那
4、霉素硫酸盐标准品(C19H36N4011H2S04),含量不得少于980。4 2 4新霉素硫酸盐标准品(C2,H46 N6013H2S04),含量不得少于99O。425甲醇色谱纯。4 2 6正己烷427磷酸二氢钾优级纯。428硼酸优级纯。429硼酸钠优级纯。1农业部1025号公告一120084 2 10氢氧化钠优级纯。4 2”氢氧化钾优级纯。4212氯化钾优级纯。4 213氯化钠优级纯。4 2 14三氯乙酸优级纯。4 2 15邻苯二甲醛色谱纯。4216磷酸氢二钠优级纯。4 2 17正己烷磺酸钠色谱纯。4 2 18 2一巯基乙醇优级纯。4 219磷酸二氢钠优级纯。4 2 20乙酸优级纯。4 2
5、21流动相A称取无水磷酸二氢钾1300 g,硼酸600 g,加水溶解并稀释至1 000 mL。流动相B称取氢氧化钾560 g,加水溶解并稀释至1 000 mL。流动相c称取氯化钾7500 g,加水溶解并稀释至1 000 mL。4 2 22磷酸缓冲液称取氯化钠850 g,磷酸氢二钠358 g,磷酸二氢钠312 g,加水溶解并稀释至1 000 mL。4223 100三氯乙酸溶液(wv)称取三氯乙酸100 g,加水溶解并稀释至100 mL。42 24 10三氯乙酸溶液(wV)称取三氯乙酸1000 g,加水溶解并稀释至100 mL。4 2 25正己烷磺酸钠溶液称取正己烷磺酸钠094 g,加水溶解并稀释
6、至250 mL。42 26正己烷磺酸钠缓冲液称取正己烷磺酸钠094 g,加水溶解,加乙酸05 mL,用水稀释至250 mL。4 227衍生化试剂称取硼酸钠400 g,氢氧化钠100 g,加水800 mL溶解;称取邻苯二甲醛i00 mg,用甲醇10 mL溶解,将邻苯二甲醛甲醇溶液加入硼酸钠缓冲溶液中,用水稀释至1 000 mL,加2巯基乙醇2 mL,混匀,现配现用。4 2 28标准贮备液分别准确称取安普霉素、新霉素、卡那霉素和庆大霉素标准品适量,用水分别溶解并稀释制得含安普霉素、新霉素、卡那霉素和庆大霉素分别为1 mgmL的标准贮备液,4避光保存,有效期六个月。4 2 29标准工作液准确量取安普
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