SH T 1628.3-1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法.pdf

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1、叫l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.3 1996 工业用乙酸乙烯醋活性度的测定发泡法1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯醋活性度的测定发泡法SH/T 1628.3-1996 晤中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印4峰开本880X12301/16 印张1/2字数8千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-1000 峰书号:155066.2-111

2、30 定价5.00元峰标目299-91S8/T 1 6 2 8. 3 - 1 9 9 6 前本标准等效采用国外先进标准，补充了引发剂的精制条件和测定结果重复性的具体规定。本标准的附录A为标准的附录。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由上海石油化工股份有限公司维纶厂起草。本标准主要起草人:朱青、徐尧生、徐志康。本标准于1996年5月24日首次发布。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酶活性度的测定发泡法本标准规定了用发泡法测定工业用乙酸乙烯醋的活性度。本标准适用于工业用乙酸乙烯醋活性度的测定。2 I用标准SH/T 1628.3-1996 下列标准

3、所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则3 方法提要在乙酸乙烯醋单体中加入一定量的引发剂，在规定的温度条件下，使其发生聚合反应。观察引发剂加入至开始发炮之间的时间，以此作为阻聚杂质总量的间接量度。4试J4. 1 偶氮二异丁睛z化学纯，精制方法见附录A(标准的附录)。4.2 甲醇。4.3 五氧化二磷z化学纯。5 仪器和设备5.1 分析天平:分度值0.1mg o 5.2 特制硬质玻璃试管:技术要求见图1。中国石油化工总公司1996-05

4、-24批准1996-12-01实施1 5.3 恒温水浴:65士0.1C。5.4 恒温水浴:20土0.5C。5.5 秒表:分度值0.1s。6 果样SH/T 1628. 3 -1 996 单位:mm 220土3图1硬质玻璃试管按GB/T6680规定的技术要求采取样品。7 分析步骤称取精制偶氮二异丁睛0.0280g(精确至0.0002g)，置于洁净、干燥的硬质玻璃试管(5.2)中。取试样50mL注入干燥的100mL具塞锥形瓶内，于(20土0.5)C的恒温水浴(5.的中放置10min以上。然后从中用移液管吸取10mL试样沿壁加入上述盛有偶氮二异丁睛的硬质玻璃试管中，小心摇匀，使偶氮二异丁睛完全溶解，随

5、即将试管放入(65土O.l)C的恒温水洛(5.3)中，并保持试管内液面低于恒温水浴液面10cm，同时按下秒表(5.日，注意观察，至发泡时停止秒表，记录时间，精确至0.1s，此时间即为该试样的活性度。8 结果的表示取二次重复测定结果的平均值作为分析结果，应精确至0.180 9精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器，对同一试祥相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于5s(95%置信水平)。9. 2 再现性待确定。2 SH/T 1628.3.-1996 10报告试验报告应包含以下内容:a)有关样品的全部资料(批号、日期、采祥地点等); b)任何自由选择的实验条件的说明pc)分析结

6、果Fd)测定过程中观测到的任何异常现象的说明;e)分析人员姓名及分析日期等。|伺.NFSH/T 1 628. 3 -1 996 附录A(标准的附录)偶氮二异丁庸的精制H回归将偶氮二异丁腊(4.1)溶于甲醇中，比例为1: 10(质量比)。然后过滤，滤液置于冰箱(一50C-30C)中24h后取出并滤出结晶物。然后再按同样步骤重复结晶一次。将结晶物置于通风的暗处自然干燥过夜，然后再放入真空干燥器中，以五氧化二磷为干燥剂，在真空度为101.3 kPa条件下，减压干燥24 h后即可。精制后的偶氮二异丁腊需盛于棕色瓶中，密封保存于低温避光处。版权专有不得翻印书号:155066 2-11130 定价:5.00元晤标日299-91