SH T 1627.2-1996 工业用乙腈纯度及有机杂质的测定 气相色谱法.pdf

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1、ls rI 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 6 2 7. 2 - 1 9 9 6 工业用乙腊纯度及有机杂质的测定气相色谱法1996-05-24发布1996-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1 627. 2 -1 996 目。本标准等效采用国外先进标准。本标准增加了毛细管色谱柱，采用内标定量法以提高定量准确度，并提出方法精密度。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司化工二厂起草。本标准主要起草人:蒋立文、梁成发、徐红斌、俞婉青。本标准于1996年5月24日首次发布。中华人民共

2、和国石油化工行业标准工业用乙睛纯度及有机杂质的测定气相色谱法SH/T 1 62 7 . 2 - 1 996 范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙睛中有机杂质，以及用差减法计算乙腊纯度。本标准适用于工业用乙睛中的丙酬、丙烯腊、重组分(含丙睛)含量及乙腊纯度的测定。丙自同、丙烯腊最小测定浓度为O.001 % Cm/m) ，重组分(含丙睛)最小测定浓度为O.01 % Cm/m) ，乙睛纯度为98.0%Cm/m)以上。本标准推荐的填充色谱柱不适用于测定丙睛峰后流出的重组分，仲裁检验须使用毛细管柱。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有

3、效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3723-83 工业用化学品采样安全通则CeqvIS0 3165:1976) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则GB/T 9722-88化学试剂气相色谱法通则SH/T 1627.1-1996 工业用乙睛3 方法提要液体试样用微量注射器注入进样装置气化后，在载气带动下进入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，记录色谱图，用内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙睛纯度由差减法求得。4 试剂和材料4.1 载气和辅助气体4. 1. 1 载气氮气:纯

4、度不小于99.9%CV/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4. 1. 2 辅助气a)氢气或氮气:纯度不小于99.9 % CV /V) ，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。b)空气(压缩空气):经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2 固定液:聚乙二醇400CPEG400) 卢，卢-氧化二丙睛(卢，-OD PN)。4.3 载体:ChromosorbWA W-DMCS，粒径O.177 O. 250 mmC6080目)。4.4 毛细管色谱柱:FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱CPolyethyleneGlycol-TPA phase) ，长50 m，内径0.32mm，液膜厚度0.52m。中国石油化工总

5、公司1996-05-24批准1996-12-01实施l 4. 5 标准试剂4.5.1 丁酣z色谱纯。4.5.2 丙嗣:色谱纯。S8/T 1 62 7 . 2 - 1 996 4. 5. 3 丙烯睛:纯度不小于99.5%Cm/m)。4.5.4 乙睛z纯度不小于99.5%Cm/m)的优质乙睛。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器，填充柱或毛细管柱，单个杂质峰的最低检出量为噪声5倍。5. 2 记录装置:记录仪，积分仪或色谱数据处理机。5.3 分析天平:感量0.0001 g。5.4 微量注射器:10L，50L。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680规定的技

6、术要求采取样品。7 分析步骤7. 1 操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件且表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱填充柱毛细管柱固定液4%PEG-400+18%，卢ODPA FFAP 载体Chromosorb W A W DMCS 载体粒径，mmO. 1770. 250 柱长，m6 50 柱内径，mm3 O. 32 液膜厚度，m0.52 检测器FID FID 柱温，C54C恒温20min，以10C/min升至80 200C恒温20min。进祥口温度，C170 160 检测器温度，C160 200 载气H2 N2 载气流速，mL/min50 0.9 载气

7、线速，cm/s12 分流比100 : 1 进样量，LO. 4 O. 20. 4 7.2 测定步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条2 SH/T 1 627. 2 -1 996 件，仪器稳定后即可进行测定。7.2.1 相对质量校正因子的测定用一个洁净、干燥的50mL容量瓶，在分析天平上，称取40g乙腊(4.5. 4)作基液，精确至0.000 2 g。然后加入丙酣(4.5. 2)约0.0030 g，丙烯腊(4.5. 3)约0.0040 g，丁酣(4.5.1)约0.0200 g , 充分棍匀，即得配制的定量标样，将此标样和乙腊基液分别进样各三次，取得

8、六套面积相近的数据，求得两样品中各组分的面积平均值，按式(1)计算出各组分的相对质量校正因子Cfi): fi=生mi一A ,m 式中:As一一标样中内标物的ill辈面积，mm2或积分值;m广一一标样中加入组分i的质量，g;A; 标样中组分z峰面积减去乙腊基被中该组分峰面积，cm2或积分值;ms一-内标物的质量，g。7.2.2 试样测定( 1 ) 用一个洁净、干燥的50mL容量瓶，在分析天平上称取约40g工业用乙腊待测试样，精确至0.000 1 g。然后称入0.0200g丁酬，充分棍匀，与7.2.1同样的操作条件进行色谱分析，得到各组分和内标物的峰面积。重复测定两次。7. 3 典型色谱图见图1、

9、图2。4 2 J 。10 20 30 40 min 1 丙闹;2 丁酣(内标);3 丙烯腊;4 乙腊;5 丙腊;6 未知杂质图l填充柱典型色谱图3 SH /T 1 6 2 7 . 2 - 1 9 9 6 II 7 8 9 2 10 4 6 12 。5 10 15 20 25 30 mm 1 丙自同;2 了自同(内标);3一丙烯腊;4一-甲基丙烯腊;5 乙腊;6-P恶哇;7一丙腊;8-甲基丙烯腊;9一丙烯醇;10-甲基丙烯脂;11一未知杂质;12一未知杂质图2毛细管柱典型色谱图8 分析结果的表述8. 1 计算各待测组分i的质量百分含量X%(m/m)按式(2)计算:x.=生坠坠三X100。G.川.

10、 . .川.叫2) .li5m 式中:Ai-试样中组分i的峰面积，mm2或积分值;fi 试样中组分i的相对于内标物丁嗣的质量校正因子，重组分(含丙睛)相对质量校正因子为1. 00; m 5 内标物丁自同的质量.g;A5 -内标物丁酬的峰面积.mm2或积分值;m一一样品的质量.g。乙睛纯度X%(m/m)按式(3)用差减法计算:X=100.0一(X1+ X2 + X3十X4+ Xs + X6) 式中:X一一有机杂质总量.%(m/m);X2一一水分含量.%(m/m);X3一一酸度.%(m/m);X4一一氢氨酸含量.%(m/m);4 . ( 3 ) 88/T 1 62 7. 2 - 1 996 Xs一

11、一氨含量，%(m/m);X6一-铜、铁含量，%(m/m)。注:式。)中的水分CX2)、酸度CX3)、氢氨酸CX，)、氨CX5)、铜、铁CX6)含量应按SH/T1627.1的规定方法进行测定。8.2 结果的表示a)取两次重复测定结果的算术平均值作为其分析结果。b)报告丙嗣、丙烯腊含量应精确至o.000 1 % (m/m) ，重组分(含丙睛)精确至0.001% (m/m)。c)报告乙腊纯度应精确至0.1%。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，每一组分测定值对平均值的相对偏差应不大于10%(95%置信水平);乙腊纯度的两次测定结果之差不大于其

12、平均值的0.1%(95%置信水平)。9. 2 再现性待确定。10报告试验报告应包含下列内容:a)有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、日期、采样地点等;b)本标准代号Fc)分析结果;d)测定过程中观察到的任何异常现象的细节及其说明;e)分析人员姓名及分析日期等。5 白白|N-hN同国中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙腊纯度及有机杂质的测定气相色谱法SH/T 1627.2-1996 9峰中国标准出版社出版l北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即4峰开本880X12301/16 印张3/4字数12千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1一1000 9唔定价6.00元标目299-87书号:155066.2-11127 奇峰