SH T 1551-1993 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准芳怪中j臭指数的测定电量滴定法主题内容与适用范围本标准规定了测定芳短澳指数的电量滴定法。本标准适用于澳指数低于500的试样。2 引用标准GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品的采样通则GB 6682 实验室用水规格3 方法概要SH/T 1 551 - 9 3 在室温下，将试样注入特殊电解液中，用电解产生的澳进行滴定，以死停法检测终点。滴定时间与试样所消耗的澳量成正比，根据法拉第电解定律即可求出试样的澳指数。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯试剂，所用的水均为符合GB6682

2、的三级水规格。4.1 电解液:混合600mL冰乙酸，260mL无水甲醇和140mL澳化饵溶液(4.2)，然后再加入2g乙酸菜(HgAC2) ，待其完全溶解即得lL电解液。4.2 澳化饵榕液(1l9g/L):用水溶解1l9g澳化饵并稀释至lL。5 仪器5.1 安培库仑仪:为具有可调电解电流和计时器的自动化仪器，适用于澳指数的滴定。典型线路见下图。5.2 注射器:容量为2mL，配有针头和橡胶密封帽。5.3 磁力搅拌器。5.4 天平:感量O.lmg 0 6 采样按GB/T6678和GB/T6680的规定采取样品。7 测定7- 1 将适量的电解液(4.1)注入清洁、干燥的电解池中，插入电极并开始搅拌，

3、再接表1规定设置适宜的电解电流。中国石油化工总公司1993-06-11批准1994-05-01实施110 SH/T 1551-9 3 表1试样量和电解电流澳指数估计值试样量，g电解电流，mA。201.000 1.0 20200 O. 600 5. 0 2002000 O. 060 5.0 7.2 必须使库仑仪达到平衡后方可注入试样。7.3 按表1中相应的澳指数，用注射器(5.2)吸取适量试样，用滤纸擦干针头，并用橡胶帽密封针头，然后置于分析天平上称量，取下橡胶封帽，将试样注入电解液中，同时将计时器设置于零。再将橡胶帽封住针头，并再次称量，以差减法求得试样量，如样品密度已知，也可用移液管加入试样

4、而换算成质量。7.4 开始滴定，滴定过程中电解电流应稳定在设定值。到达终点时，澳浓度增量的增加使滴定仪和计时器自动停止。滴定计关闭408后，再继续滴定，若滴定计立即关闭，表明终点已经达到。反之，需再进行间歇滴定，间隔时间约408，直至滴定时间增量为48。最后记录总的滴定时间和电解电流值。8 计算澳指数B按下式计算:B = T .1 X 79.9 一965W 式中:B一-100g样品所消耗澳的毫克数;T 滴定时间，S;I一一电解电流，mA;W一一试样质量，g。9 精密度9.1 重复性在同一实验室，由同一操作员使用同一台仪器，对同一试样，相继两次重复测定的结果之差不超过表2规定的允许差(95%置信水平): 表2澳指数测定的允许差澳指数范围允许差2 O. 4 20 1.3 50 2.0 100 5. 0 300 10.0 500 20.0 111 SH/T 1551-93 毫安表计时器自动安培-库仑仪线路图附加说明:本标准由上海石油化工研究院提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人徐卫宗、秦燕。O.2V 本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD 1492-87库仑滴定法测定芳经澳指数的标准试验方法。112