SH T 1498.5-1997 尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定 紫外分光光度法.pdf

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1、ICS 71. 080. 30 G 15 叶l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1498. 5 1997 尼龙66盐中假二氨基环己炕含量的测定紫外分光光度法N yl on 66 sal t-Determination of content of pseudo diaminocycl ohexane UI traviol et spectrophotometric method 1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1498. 5 1997 前本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498-92中2.8假二氨基环己烧(DCH)的测定进行修订。本标准按

2、实验结果，补充了应扣除试剂空白的规定，同时免去了乙酸钻溶攘的浓度标定步骤。此外，因原规定基准物质反式二氨基环己皖己二酸盐的供应困难，改用反式二氨基环己院作为基准物质，可得一致结果，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度(重复性)。本版本按GB/T1. 1-1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充与调整。本标准自实施之日起，同时代替SH1498-92中2.8假二氨基环己皖(DCH)的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人:冯链安、高琼。本标准于1986年10月10日首次发

3、布，于1997年7月12日第一次修订。中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假二氨基环己炕含量的测定紫外分光光度法SH /T 1 4 9 8. 5 - 1 9 9 7 范围Nylon 66 salt二Determinationof content of pseudo diaminocyd ohexane-UI traviol et spectrophotometric method 本标准规定了测定尼龙66盐中假二氨基环己烧(pseudoDCH)含量的紫外分光光度法。本标准适用于尼龙66盐中pseudoDCH含量的测定，最小测定浓度0.3mg/峙。注:假二氨基环己烧的英文名称为:pseud

4、o diaminocyclohexanc，简称pseudoDCH , 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721-88 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要以反式1，2二氨基环己烧作为标准物质，在pH值为9.80，温度为25C的条件下与二价钻形成络合物，在波长355nm处测量其

5、吸光度，并绘制工作曲线。在上述同样条件下测量样品中pseudoDCH与二价钻形成络合物的吸光度，再根据上述工作曲线查得pseudoDCH的含量。4 试荆与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。4. 1 活性碳:脱色用，需经热水洗涤;4. 2 氨水洛被(lInol/U:量取92mL氨水(=0.92g/cm3)用水稀释至1L，摇匀;4.3 乙酸镜悔液(200g/L); 4.4 乙酸海被(20% ,11/11) ; 4. 5 反式-1，2-二氨基环己;皖(DCH)标准洛液(0.1mg/mL):称取O.lg(精确至O.lmg)DCH标样(含量二98%，m

6、/m)溶于适量水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;注:反式-1，乙二氨基环己烧英文名称为:trans-l ，2-diaminocyclohexane，简称DCH。4.6 标准缓冲溶液(pH三9.80):精确称取烘至恒童的无水碳酸铀3.533g，四跚酸铀6.357g，用适量水溶解并用水稀释至1L.摇匀。供酸度计校正用;中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1498. 5 -1 997 4.7 乙酸钻溶液(2g/L):称取(2.0土O.1)g结晶乙酸钻CO(CZH30Z)z.4HzO，用水溶解，并稀释至1L，摇匀;4.8 重结晶尼龙66盐:称取1

7、份尼龙66盐，4份甲醇和O.6份水并加入o.m份活性碳(4.1)，加热回流45分钟后，趁热过滤除去活性碳，迅速将滤液冷却至10.C左右，使之形成细小晶体，过滤分离尼龙66盐晶体，并在O.C下用甲醇/水(9: 1)混合液洗涤5次。重复上述操作一次，最后在50.C、真空度为27004000Pa下，干燥重结晶的尼龙盐。5 仪器与设备5. 1 酸度计:精度为0.01pH;5.2 恒温槽:(25.0士O.2)OC; 5.3 紫外/可见分光光度计:精度为0.001A，配置厚度为5cm的石英吸收池;5.4 定时器。6 采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7 分析步骤7. 1 工作曲线

8、的绘制7. 1. 1 在六只100mL烧杯中(编号16)，各称取重结晶尼龙66盐(4.8)00.0士O.1沽，并各加入10mL水，再依次加入DCH标准溶液(4.5)0.00 , 0. 50 , 1.00, 1. 50 , 2. 00 , 2. 50mL，即每克尼龙66盐中的DCH含量依次为0，5，10，15，20，25吨。7. 1. 2 分别加入氨水溶液50mL(4.2)，乙酸镜洛液(4.3月mL，将烧杯置于(25.O:!:O. 2).C的恒温水浴中，在酸度计指示下，滴加乙酸洛液(4.的，将溶液的pH值调节至9.80:!:0. 01。7.1.3 将上述溶被转移至100mL容量瓶中，并用水稀释至

9、刻度，摇匀。此榕液为溶液A。7. 1. 4 准确吸取上述溶液A25.00mL至一锥形瓶中，将其浸入(25.0土0.2).C恒温水浩中，不时摇动，直至溶被温度平衡后(约10min)，加入乙酸钻榕液(4.7)1.OOmL，摇匀，并开始计时。7.1.5 将洛液A(7.1. 3)注入厚度为5cm吸收池(参比池)中。7.1.6 6min后取出锥形瓶，将榕被注入另一只5cm吸收池(样品池)中，在准8min时，读取其于355 nm处的吸光度。7.1.7 以净吸光度(扣除1号溶液的吸光度)为纵坐标，对应的DCH浓度Cmg/kg)为横坐标，绘制工作曲线。7. 2 试样测定称(10.o:!:o. 1)g尼龙66盐

10、试样于100mL烧杯中，加10mL水，以下按7.1. 27. 1. 6步骤进行。同时作一试剂空白(即不加样品)。根据试样的净吸光度(扣除试剂空白的吸光度)，在工作曲线上查得以mg/kg尼龙盐计的pseudoDCH含量。8 分析结果的表述取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.1mg/kg。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大2 于其平均值的20%。9.2 再现性待确定。10 报告试验报告应包含以下内容:SH/T 1 4 98. 5 -1 997 a)有关样品的全部资料(名称、批号、日期、采样地点等hb)本标准代号;c)分析结果;d)测定过程中观察到的任何异常现象的说明;e)分析人员姓名和分析日期等。队白白的.叮FFH国中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假二氨基环己院含量的测定紫外分光光度法SH/T 1498.5-1997 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印哈印张%字数8千字1998年4月第一次印刷开本880X12301/16 1998年4月第一版印数1-1500 兴7巳定价6.00 目333-54书号:155066 2-12019 令标