SH T 1498.3-1997 尼龙66盐中总挥发碱含量的测定.pdf

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1、ICS 71. 080. 30 G 15 叫:中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 98. 3 -1 99 7 尼龙66盐中总挥发碱含量的测定1997-07-12发布N yl on 66 salt-Determination of content of total vol atil e bases 中国石油化工总公司发布1997-12-01实施SH/T 1 4 98. 3 -1 997 前本标准系等效采用国外先进标准，对SH1498-92(尼龙66盐中2.6总挥发碱的测定进行修订。本标准按实验结果，改用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回收率。此外，还补充规定了需使用无氨水及仪器空蒸处理

2、步骤，以保证测定结果的可靠性。本版本按GB/T1. 1-1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH1498-92中2.6总挥发碱的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人:徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中总挥发碱含量的测定Nylon 66 salt-Determination of content of total

3、volatile bases 本标准规定了尼龙66盐中总挥发碱含量的测定方法。本标准适用于尼龙66盐中总挥发碱含量的测定。2 引用标准SH /T 1 4 9 8. 3 - 1 9 9 7 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准珞液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备(eqvISO 6353-1:1982) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-86 国体

4、化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9732-88化学试剂镀测定通用方法(idtISO 6353-1:1982 GM 10) 3 方法提要尼龙66盐中总挥发碱包括氨、氨基己睛和氮杂庚炕等。在强碱条件下，将挥发碱用蒸锚的方法，以甲醇为载体，在常压下蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩余的硫酸用氢氧化饷标准溶液回滴，计算试样中总挥发碱含量。4 试剂和溶渣除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按GB/T603规定制备的无氨水或符合GB/T 6682规定的二级水规格。4. 1 甲晖04.2 氢氧化铀溶液50%(m/m)J。4. 3 氢氧化纳标准滴定溶

5、液c(NaH)=0. lmol/LJ: 按GB/T601中4.1条配制c(NaOH)=O.lmol/L的氢氧化铀标准溶液.再稀释10倍使用。4.4 硫酸标准溶液c(l/2HzSO，)= O. 01mol/LJ: 按GB/T601中4.3条配制c(l/2HzSO，)= O. 1mol/L的硫酸标准洛液，再稀释10倍使用。4. 5 提合指示液:榕液A(0.03%甲基红溶液):称取甲基红0.03g，用60%(V /Il)乙醇溶解并稀释至100mLo溶液B(O.l%亚甲基蓝洛液):称取亚甲基蓝0.015g，用水府解并稀释至15mL。将榕掖A及j容液B混合，摇匀即成混合指示液。中国石油化工总公司1997

6、-07-12批准1997-12-01实施SH/T 1 4 9 8. 3 - 1 997 5 仪器和设备仪器和设备见装置图(图1)。6 采样1 电炉;2 蒸馆烧瓶;3分液漏斗刊一分馆柱;5二分饱头;6一温度计;7一冷凝管;8一梨形漏斗图1总挥发碱装置图按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。2 SH/T 1 498. 3 -1 997 7 分析步骤7. 1 蒸锢装置的预处理在仪器装置(图1)的1OOOmL蒸锢烧瓶中放入几粒沸石，加入100mL水，在冷凝管出口接上250mL锥形瓶(空的)，加热蒸锢烧瓶至沸腾，分馆头通冷却水，回流30min，关闭分悟头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进

7、行蒸锢。按GB/T9732的测定方法检验悟出物中的钱，待悟出物中元钱存在，即可停止蒸馆处理。7.2 试样测定在仪器装置(图1)中的1OOOmL蒸馆烧瓶中放入几粒沸石，加入100.0g士O.19试样，从分液漏斗加入250mL水、100mL甲醇(4.1)。在冷凝管出口接上250mL锥形瓶，此锥形瓶中已盛有10.00mL硫酸标准溶液(4.4)IJ和已加入4滴混合指示液(4.5)，使梨形漏斗的出口端浸入榕液中(如图1所示)。加热蒸悟烧瓶至沸腾，从分液漏斗加入100mL氢氧化铀溶液(4.2)，分饵头接通冷却水，回流30min，关闭分榴头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸悟。按表1，根据当时大气压决定终

8、点温度。表1终点温度随大气压变化表大气压，kPa(mmHg)温度，C大气压，kPa(mmHg)温度，C96. 0 (720) 96.8 100.0 (750) 98.0 97.3 (730) 97.2 101. 3 (760) 98. 4 98. 7 (740) 97.6 102. 7 (770) 98.8 蒸馆时间约30min，锢出物体积约为100mL，此时，可关闭直管冷凝管的冷却水，取下锥形瓶，同时接上同样盛有10.00mL硫酸标准搭液和4滴混合指示蔽的锥形瓶，接通分情头冷却水，再向烧瓶中缓慢加入(约2min)100mL甲醇(4.1) ，再煮沸10min。然后关闭分悟头冷却水，接通直管冷凝

9、管冷却水，进行蒸馆。控制同样的终点温度和蒸馆时间，待悟出物体积约100mL时，关闭直管冷凝管冷却水，接通分馆头冷却水，停止加热，取下锥形瓶。将两个锥形瓶中的吸收液分别用氢氧化铀标准滴定搭液(4.3)进行滴定，榕攘颜色由紫红色变为绿色即为终点。消耗氢氧化铀标准滴定洛液的毫升数分别为V1和Vz0 7. 3 空白试验以水代替试样，按7.2的操作步骤进行空白试验，得到消耗氢氧化铀标准滴定溶液(4.3)的总毫升数为Vo。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中以每100g尼龙66盐所消耗c(1/2HzS04)=0. 01mol/L硫酸标准溶液的毫升数表示的总挥发碱含量x(mL)按式(1)计算:C1. (V

10、O-V1-VZ) x= ( 1 ) Cz 式中:C1一二氢氧化铀标准滴定需液的实际浓度，mol/L;Cz 作吸收液用的硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L;Vo二一一空白试验所消耗氢氧化饷标准滴定溶液的总体积，mL;V1一一试样第一次蒸锢后，消耗氢氧化制标准滴定榕液的体积，mL;采用说明:1J国外先进标准用盐酸标准溶液。hF|旷.q-YSH/T 1498. 3-1997 Vz 试样第二次蒸馆后，消耗氢氧化铀标准滴定洛液的体积，mL。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至O.lmL。飞回国忧精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继

11、做两次重复测定，所得结果之差应不大于O.2mLC95%置信水平)。9.2 再现性待确定。9 报告报告应包括如下内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。10 不得翻印版权专有只书号:155066 2-12017 定价:6. 00元中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中总挥发碱含量的测定SH/T 1498.3-1997 当k中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印毛开本880X12301/16 印张1/2字数7千字1998年4月第一版1998年4月第一次印刷印数l一1500 号书号:1550662-12017 定价6.00元我标目333一52