SH T 1489-1998 石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

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1、ICS 71.080.15 G 15 叶l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1489-1998 石油对二甲苯纯度及怪类杂质的测定气相色谱法Petroleum p-xylene一-Determination of purity and hydrocarbon impurities一Gas chromatographic method 1998-05-18发布1998 -12 -31实施中国石油化工总公司发布SH/T 1489 1998 前本标准等效采用ASTMD 3798-95(气相色谱法分析对二甲苯的标准试验方法)，对SH/T1489 92(石油对二甲苯纯度及怪类杂质的测定气相色谱法进行

2、修订。本标准与ASTMD 3798的主要差异为增加了四氯邻苯二甲酸二丁醋毛细管柱，以及未采用对二甲苯纯度大于99.8%以上的有关内容。本标准与原标准相比，主要修订内容为:1.增加了PEG20M毛细管柱，取消了E号填充柱;2.补充了采用重结晶法制备高纯度对二甲苯的操作步骤;3.在定量方法上仅采用内标法，而取消了归一化法。本标准自实施之日起，同时替代SH/T1489-920 本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司化工一厂负责起草。本标准主要起草人:丁虹、王国香、代贵桐。本标准于1989年5月16日首次发布，于1998年5月1

3、8日第一次修订。范围中华人民共和国石油化工行业标准石油对二甲苯纯度及怪类杂质的测定气相色谱法Petroleum p-xylene-Determination of purity and hydrocarbon impurities一Gas chromatographic method 本标准规定了用气相色谱法测定石油对二甲苯纯度及短类杂质的含量。SH/T 1489-1998 代替SH/T1489-92 本标准适用于由石油精制得到的石油对二甲苯的纯度及怪类杂质含量的测定，纯度一般应大于99%Cm/m)，而杂质含量的测定范围一般在0.001% Cm/m)至1.OOO%Cm/m)。2 引用标准下列标

4、准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 4756-84(91) 石油和掖体石由产品取祥法(手工法)(neq IS0 3170: 1975) GB 8170-87 数值修约规则GB 9722-88化学试剂气相色谱法通则3 方法提要首先在试样中加入一定量的内标物，然后将试样?昆匀，并用配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。测量每个杂质和内标物的峰面积，由杂质的峰面积和内标物峰面积的比例计算出每个杂质的含量。再用100.00减去杂质的总量以计算对二甲苯的纯度

5、。测定结果以质量百分数表示。4 试剂与材料4. 1 载气载气纯度应大于99.99%，氮、氮或氢气均可选用。4. 2 高纯度对二甲苯(二三99.99%)的制备一般可得到的对三甲苯纯度低于99.9%，但可通过重结晶进行精制:将一定量的待精制对二甲苯置于(10:J:10)C的防爆冰箱中，当约有1/23/4对二甲苯凝结时，将其取出，倾出液体部分(此过程约需5h)。让凝结的对二甲苯再融化，并重复此重结晶操作。直至用气相色谱检查时，无杂质峰出现。4.3 标准试剂标准试剂供测定校正因子用，其纯度应不低于99%，包括:甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和正圭惋等。4.4 内标物内标物为正十二惋或正丙苯，但

6、是只要符合分析要求的其他化合物也可确定为内标物，纯度不低于中国石油化工总公司1998-05-18批准1998 - 12 -31实施1 SH/T 1489-1998 99%。5 仪器5. 1 气相色谱仪任何配置火焰离子化检测器(FID)并可按表1所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用，该色谱仪对试样中0.001%的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5. 2 色谱柱5.2.1 本标准推荐的色谱柱及其典型操作条件列于表1，但建议使用毛细管柱。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用3表1色谱柱及典型操作条件色谱柱A B C 固定相DBTCPl) PEG 20M2)(交联)B-34: DC-550 :

7、 DNp3)=4% : 3% : 1% 柱管材质不锈钢熔融石英紫铜或不锈钢载体Chromosorb W 载体粒径，mmO. 1540. 177(80100日)液膜厚度，m0.25 柱长，m60 50 6 柱内径，mm0.25 O. 32 23 流速，mL/min1. 0(N2) 1. O(He) 20(N2) 柱温，C70 60 70 汽化室温度，OC200 200 200 检测器温度，OC200 200 200 进样量，L0.3 O. 2 O. 1 分流比100 : 1 100 : 1 内标物正丙苯正十一炕正丙苯或正十一烧注1) DBTCP为Dibutyltetrachlorophthala

8、te。2) PEG 20M为Polyethyleneglycol 20 M。3) B-34为Bentone-34，DC-550为Dc550 silicone oil.DNP为Dinonylphthalate0 5.2.2 填充柱的制备可按GB9722中的7.1进行。5. 3 记录器电子积分仪或色谱数据处理机。5.4 微量注射器容量100L，供注入内标用。5. 5 容量瓶容量100mL，供配制试样用。6 采样按GB/T4756的规定采取样品。2 SH/T 1489-1998 7 测定步骤7.1 设定操作条件根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的典型操作条件，待

9、仪器稳定后即可开始测定。7.2 校正因子的测定7.2.1 用称量法配制对二甲苯与代表性杂质的校准濡合物，每个杂质的称量均应精确至0.0001g。配制的对二甲苯纯度和杂质含量均应与待测试样相近，表2所示为典型的校准棍合物配方，正圭烧代表非芳怪馆分。表2典型的校准氓合物组分体积.mL密度1).g/mL 质量.g含量.%Cm/m)对二甲苯(4.2)572.0 0.857 490.2 99.64 甲苯O. 058 0.862 0.050 0.010 乙苯0.579 O. 863 0.500 0.102 间二甲苯1. 163 0.860 1. 000 0.203 邻二甲苯0.116 O. 876 O.

10、102 0.021 异丙苯O. 058 0.857 0.050 O. 010 正圭烧0.070 0.714 0.050 0.010 1)为250C时的密度。7.2.2 用精确的质量或体积和密度(见表2)，计算出校准?昆合物(7.2.1)中每个杂质的含量。7.2.3 取一个清洁、干燥的100mL容量瓶，加入100L的正十一烧(内标)和99.90mL的校准i昆合物，并混合均匀。取该校准氓合物的密度为0.861g/mL，正十一饶的密度为0.740g/mL，则可算得正十烧的含量为0.086%。7.2.4 取适量含内标物的校准氓合物恪被(7.2.3)注入色谱仪中，得到的典型色谱图见图1。7.2.5 每个

11、杂质相对于正十一烧(内标)的质量校正因子(F.)按式(1)计算，应精确至0.001。式中:A，一一-内标物的峰面积;A , -杂质的峰面积;C，一-内标物的、浓度，%:C，一一杂质的浓度，%。7.3 试样测定Fz-As-c, 二二C, A , . ( 1 ) 7.3.1 取一个清洁、干燥的100mL容量瓶，先注入1/2体积的待测试祥。然后，吸取100L内标物洼入该容量瓶中，再用待测i式样稀释至刻度，并充分泪匀。7.3.2 根据色谱仪的操作条件，将适量含内标的试样(7.3.1)注入色谱仪。7.3.3 测量除对二甲苯外的所有峰的面积。其中非芳怪组分应求和并报告其总面积。7. 3.4 每个杂质的浓度

12、(C.)按式(2)计算:7. 3. 5 对二甲苯纯度(P)按式(3)计算:Ar Ft Cs Ct =一一互丁一p = 100. 00 - kC, . ( 2 ) . ( 3 ) 3 。4 SH/T 1489-1998 6 柱A3 9 10 10 15 20 25 30 t，口un6 柱B10 3 10 2Q 30 t ,mln 6 柱C.10 。20 30 t ,mlD 1 苯;2甲苯;3一正圭烧;4乙苯;5 间二甲苯;6一对二甲苯;7 异丙苯;8邻二甲苯;9 正丙苯;10正十一炕图1典型色谱图SH/T 1489 - 1998 8 分析结果的表述8. 1 对于任一试样，分析结果的数值修约按GB

13、8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。8. 2 报告每个杂质含量，应精确至0.001%。8.3 对杂质含量低于0.001%者，报告为0.001，且在杂质求和中以0.000汁。8.4 报告总杂质含量，应精确至0.01%。8.5 报告对二甲苯纯度，应精确至0.01%。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于表3规定的数值。9.2 再现性在任意两个不同实验室，由不同操作员，用不同的仪器，对同一试样所测得的结果之差，在95%置信水平条件下，应不大予表3规定的数值。表3重复性和

14、再现性组分含量.%Cm/m)重复性.%Cm/m)再现性%Cm/m) 对二甲苯99.510 0.0431J 0.093 非芳短0.030 0.006J 0.058 甲苯0.014 0.003 O. 009 乙苯0.110 0.011 0.029 间二甲苯0.250 O. 018 0.043 邻二甲苯0.100 0.011 O. 020 异丙苯3JO. 022 0.002 0.007二10 报告报告应包括下列内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。

15、采用说明:1J ASTM D 3798为0.026。2J ASTM D 3798为0.014。3J ASTM D 3798未列该组分。5 F|叮俨H目的中华人民共和国石油化工行业标准石油对二甲苯纯度及怪类杂质的测定气相色谱法SH/T 1489-1998 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张3/4字数12千字1998年11月第一版1998年11月第一次印刷印数I一1000 等定价8.00元354-68 书号:155066 2-12359 标目