SH T 1486.2-2008 石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定.气相色谱法(外标法).pdf

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1、!CS 71. 080. i 5 G 16 i茶AF37有1II!._. 01也忘了:fmh古ru士._盯广寸. 中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 1486. 2-2008 石油对工甲苯纯度及握类杂质的演u定气梧色谱法(外标法Pe缸oleump回xylene-Detenniml筒。nofpud句Tand byo巾。ElimpllD1illies -Gas cbromatography a皿de到emruibnsti(TI2008-04-23发布2008-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布SHlT 1486. 2 - 2008 目。吕SH/ T 1486分为如下几部分:一

2、-第1部分:石油对二甲苯;一一第2部分:石油对二甲苯纯度及怪类杂质的测定气相色谱法(外标法)。本部分为SHlT1486的第2部分。本标准修改采用ASTMD5917-2002气相色谱法测定单环芳怪中微量杂质的标准试验方法-(外标法)H英文版)。本标准与ASTMD5917的主要差异为:1.载气增加了氮气。2.增加了柱B及相应操作条件。3.进样量由1.0L改为0.6件L-l.OL。4.采用了自行测定的重复性限。本标准的附录A为资料性目录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会(SAC/TC63/SC4 )归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化

3、工研究院。本标准主要起草人:张育红、李薇。本标准2008年首次发布。SHlT 1486. 2 - 2008 石油对二甲苯纯度及短类杂质的测定气相色谱法(外标法)1 范围1. 1 本标准规定了用气相色谱法(外标法)测定石油对二甲苯的纯度及经类杂质含量。.1. 2 本标准适用于测定纯度不低于999毛(质量分数)的对二甲苯以及浓度班围为0.001%-1.0%(质量分数)的C1-CIO非芳;匠、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、C9-C1芳径等怪类杂质c，1.3 本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，井保证符合国家有关法规的规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过

4、本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/ T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723一1999，ISO 3165:1976 , idt) GB/ T 6680 液体化工产品采样通则GBIT 8170 数据修约规则3 方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器(FID)的色谱仪。对二甲苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量除对二甲苯外所有峰的面积，以外标法计

5、算各杂质的含量。用1.00减去杂质的总量，以计算对二甲苯的纯度。4 试剂与材料4. 1 载气:氮气、氢气或氮气，纯度注99.99%(体积分数)。4.2 燃烧气:氢气.纯度99.99% (体积分数)。4.3 助燃气:空气，无袖。4.4 高纯度对二甲苯:纯度不低于99.9999毛。一般得到的对二甲苯纯度低于99.9%，可通过重结晶方法进行提纯:将一定量的对二甲苯置于(-10士5)c防爆冰箱中，当约有112-3/4对二甲苯结晶时(此过程大约为5h)，将样品取出，倾出液体部分，余下的晶体部分为纯化的对二甲苯。待对二甲苯晶体融化后，重复此重结晶操作.直到用气相色谱检查元杂质峰出现。4.5 标准试剂标准试

6、剂供配制校准混合物用包括:正圭皖、苯飞甲苯飞乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和异丙苯。如有必要，也可将对二乙苯配人校准混合物。试剂纯度应不低于99%(质量分数)。5 仪器5. 1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器并能按照表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对试样中0.001%(质量分数)的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5.2 色谱柱:本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1.典型色谱图见图1。其他能达到同等分Sf-t T 1486.2 - 2008 离程度的巴i普桂干日揉怦条H二也可使用寸注:祥品q!芳怪包括&:呼l苯之前流出的所育组)J-( i!兰问，9!.) c如果样品小的苯不

7、能从非芳恒rt分离出芳:IT.IIJ将苯计入非芳经c注2:1夺乙苦和间二lfl苯杂质坦牙从对二甲苯巾完主分离是比较困难的本标准所使用的色1宵条件应确保杂质和对二甲苯两峰峰谷到基线的距离不超1亥杂质峰峰高的50%. 100 80叫60 LJJL;2 。-上一pA90 80 70 . 60 6 8 .,) 50-1俨:12J;1ljill LJLJ 6 8 10 , . 12:川14色谱柱l一一正圭统;2一一苯;3一一甲苯;4-乙苯;5一一对二甲苯;桂管材质固定相俨1线速度飞1451:) (ns 20 载气流量，mVmin -十检测器2 日引l:?;. 二嬉酣布莱;二f-就士薛市最;) 0.;32 0.25 -: N, 上氢火焰离子化检测器柱18 柱B,.,. ?Q - 柱B, 50 He 1. 2 9 20 mm 24 min SHlT 1486.2一2008-衰=LC去J二度:601: 柱温保持时间:JOmin 卉串速率:-cj;但肌元、终止瘟度:150L 保持时间:10min 60 - I 一、生白， 吁、._.，.川、一-.、.、_.-.川、!.-:(-:;:.:-!-. -./.飞飞工、飞_:.:- l._- . J_-:.、哩町、.:叫也子干，二-电一.了，;-! -二品、_, 厅、，、, . .， 二二._,. .J .: - -, , / 6