HJ 490-2009 水质.银的测定.镉试剂2B分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4902009代替GB 11908892009-09-27发布水质银的测定镉试剂2B分光光度法Water quaUty_Determination of silver-Spectrophotometry with cation 2B20091101实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 490-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色

2、谱法(HJ 478-2009)；二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 4792009)；三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 4802009)；四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ481-2009)：五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482-2009)；六、环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483-2009)；七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484_2009)：八、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ 485-2009)；九、水

3、质铜的测定2,9。二甲基1，10菲哕啉分光光度法(HJ486-2009)；十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(HJ 487-2009)：十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ 488-2009)；十二、水质银的测定3,5Br2一PADAP分光光度法(HJ 489-2009)；十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HJ 490一2009)；十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)；十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品的保存和管理技术规定(HJ 493-2009)；十七、水质采样技术指导(HJ 494-2009)；十八、水质采样方案

4、设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)；二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896争一88)：三、环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GBT 15436-1995)；四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBT 15434-1995)；五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸

5、氟离子选择电极法(GBT 154331995)；六、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(GBff 15262-94)；七、空气质量二氧化硫的测定 四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 897ff-88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)；HJ 4902009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 7474-87)；十一、水质铜的测定2,9二甲基一1，10菲哕啉分光光度法(GB 747387)：十二、水质氟化物的测定茜素磺酸锆日视比色法(GB 748287)；十三、水质

6、氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 7483-87)：十四、水质银的测定3,5Br2PADAP分光光度法(GB 1190989)；十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 1190889)；十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GB厂r 17137-1997)十七、空气质量词汇(GB 691986)；十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 1299991)：十九、水质采样技术指导(GB 12998-91)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 12997-91)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 4902009言i、，适用范围1方法原理l试剂和材料一l仪器和设备2干

7、扰及消除2样faI：!分析步骤2结果的表示3精密度和准确度3日123456789HJ 4902009刖 舌为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。本标准规定了水和废水中银的测定方法。本标准对水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 1190889)进行了修订，原标准起草单位为中国环境监测总站，首次发布于1989年，本次是第一次修订。主要修订内容如下：增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准水质银的测定镉试剂2B分

8、光光度法(GB 1190889)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ 49020091适用范围本标准规定了水和废水中银的镉试剂2B分光光度测定方法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为25“，使用光程为10 toni比色肌时，本方法检出限为001 mgL，测定下限为004 mgL，测定上限为O8 mgL。2方法原理在曲力通X-100(Triton

9、X100)存在下的四硼酸钠缓冲介质中，镉试剂2B与银离子生成络合比为4：1的稳定的紫红色络合物，该络合物至少可以稳定24 h，且颜色强度与银的浓度成正比，该络合物的最大吸收波长为554 nm；镉试剂2B是棕褐色的固体粉末，在弱酸或碱性介质中以分子形式存在，试剂为黄色，最大吸收波长为445 nln。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。31硝酸(HNO，)：P=140 gml。32硫酸(H2S04)：P=184 gml。33高氯酸(HCl04)：p=168咖1。34过氧化氢(H，O，)：30。35 乙醇(C2H50H

10、)：95。36硝酸(HNO，)1+1溶液：取50ml硝酸(31)加入到50m1水中，混匀。37氢氧化钠(NaOH)溶液，P(NaOH)=I molL：称取40 g氢氧化钠溶于水，并稀释至1 L。38 EDTA-2Na溶液，P(EDTA-2Na)=005 motL：将186 g EDTA-2Na(c10H14N203tqa22H20)溶于水中，并稀释到100ml。39四硼酸钠溶液，p(Na28407)=50 gL：将10 g四硼酸钠(Na2840，10H20)溶于水中，并稀释到200ml。310曲力通X100溶液，P(曲力通X100)=5(体积分数)：将5ml曲力通X100TritonX一100

11、，(CH3)3CCH2C(CH3)2一C6H4(OCH2CH2)一OH 10溶于95 ml水中，可加热使其溶解。311 镉试剂2B乙醇溶液，P(镉试剂2B)=O4 gL：溶解O080 g镉试剂2B(4-硝基萘重氮氨基偶氮苯，02NCloH6N：NNHC6H4N：NC6H5)于200 ml乙醇(35)中，加入2滴氢氧化钠溶液(3 7)，用4号砂芯漏斗过滤除去不溶物。312银标准贮备液，p(Ag)=100mgmh准确称取O157 5 g硝酸银(AgN03)，溶于适量水中，加入2 ml硝酸溶液(36)。溶解后转移至100 ml容量瓶中，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存，至少可稳定一个月。31

12、3银标准溶液，P(Ag)=0100 mgmh将1000 m1银标准贮备液(312)转移至100 ml容量瓶中，加入2 ml硝酸溶液(36)，用水稀释到标线。贮于棕色玻璃瓶中避光保存。1m 49口一2009314银标准使用液，p(Ag)=40 p_gmh将2000ml银标准溶液(313)转移至500ml容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配制。315甲基橙溶液，W(甲基橙)=10：将0010 g甲基橙(methy orange)溶于水中并稀释到100 ml。4仪器和设备41分光光度计及10 mnl石英比色肌。42 pH计。43容量瓶：50、100、500、1 000 ml。5干扰及消除不加掩蔽剂ED

13、TA时，在此条件下，Na+、B4072_、p03-各100 mg，K+、Ca”、Mg“、NH4+、N03、s042-、P043。、柠檬酸根各10 mg，As”、w042-、M004。、CIO“、Br03、103、$2082-各10 mg以及Be2+、Cr6+、Se032_、Te032_、V03-各01 mg不干扰10峪Ag+的测定，少量的Cd”、Hg”、Zn2+、Ni”、cu2+等有正干扰，但加入005 molL EDTA。2Na溶液05 ml，至少可掩蔽Cd“、Cu2+、Ni2+、Zn”、Pb”、Mn2+、Fe3+、Fe2-、La3+各10 mg和c02+、H92+、AI计、Cr3+、Pd2

14、+、Y3+各100 ILg对测定10 ug Ag+的影响。6样品61采集与保存测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水样酸化到DH 1-2，并尽快分析。感光材料生产和胶片洗印、镀银等行业的废水，样品采集后不加酸，并立即进行分析。采集的水样应避免光照。62试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取250 ml均匀试样于100 ml烧杯内。如银的浓度超过O8 mgL，可适当减少试样，用水稀释至25ml。于试料中，依次加入4ml硝酸(31)，1 m1硫酸(32)和05 ml过氧化氢(34)。在电热板上缓慢加热至冒白烟。取下冷却后，加入1

15、 ml高氯酸，加盖表面皿，继续加热至近干。冷却后，加05 ml硝酸(36)，再用少许水冲洗杯壁，微热溶解残渣。然后，小心洗入25 ml容量瓶中，溶液体积不宜超过15ml。有沉淀或悬浮物的试样，如感光材料、洗印废水等，应尽量取均匀试样制各试料。样品复杂，含有机物质较多，或有沉淀等可多加硝酸反复消解，较清洁样品加硝酸和高氯酸一次消解即可。在消解过程中，不宜蒸干。否则，银有损失。即使用浓硝酸将水样酸化到pH 12，也不宜贮存，应尽快分析。特别是洗印废水，样品采集后，应不加酸，立即制各试料进行分析。7分析步骤71校准曲线71于7个25111l容量瓶中，分别加入000、050、100、200、300、4

16、00、500ml银标准溶液(314)。712于上述容量瓶中，加入05 ml EDTA2Na溶液(38)，滴加1滴甲基橙指示剂(315)，用氢氧化钠溶液(37)调至指示剂刚好变黄。依次加入2 ml四硼酸钠溶液(39)，1 0 ml曲力通X，100溶液(310)和15ml镉试剂2B乙醇溶液(3 11)。用水稀释至标线，摇匀。放置10min后，用10mm比色皿，于55411111波长处，测量吸光度。以水为参比，测量试剂空白(零浓度)的吸光度。以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度，对应银含量(ug)绘制校准曲线。2HJ 490_200972样品测定准确吸取卜一15“试份(视水中银含量而定)置于25 m1

17、容量瓶中，以下按712进行。从校准曲线上查出试料中的含银量或用回归方程进行计算。8结果的表示银质量浓度按下式计算：mp。石式中：P试样中银质量浓度，mg几；由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量，Itg；一所取试样体积，m1。9精密度和准确度4个实验室，分析用蒸馏水配置的含银100 mgL的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)。91重复性重复性相对标准偏差为2 2。92再现性再现性相对标准偏差为40。9 3准确度相对误差为一02。3中华人民共和国国家环境保护标准水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ 490_一2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：h啪：wwwcesp coRl gn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2009年11月第 l版 开本880x1230 1162009年11月第1次印刷 印张0 75字数40千字统一书号：135111022定价：1200元