HJ 488-2009 水质.氟化物的测定.氟试剂分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4882009代替GB 7483872009-09-27发布水质氟化物的测定氟试剂分光光度法Water quality_Determination of fluorideFluorine reagents spectrophotometry2009-11-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 488-2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃

2、取高效液相色谱法(HJ 478-2009)；二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 4792009)；三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HI 48ff-2009)：四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ 481-2009)；五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(I-IJ 482-2009)；六、环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483-2009)：七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484-2009)；八、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ 485

3、-2009)；九、水质铜的测定2,9一二甲基1。10菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009)：十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(HJ 487-2009)；十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ 488-2009)；十二、水质银的测定3,5BrzPADAP分光光度法(HJ489-2009)；十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HJ 490-2009)；十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)；十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品的保存和管理技术规定(HJ 493-2009)；十七、水质采样技术指导(HJ494-2009)；十

4、八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自以上标准实施之曰起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二：十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)；二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896988)；三、环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GBff 15436-1995)：四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBT 15434-1995)；五、环境空气氟

5、化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GBfr 15433-1995)；六、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(GBfF 15262-94)；七、空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970一88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)；m 488_2009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)；十一、水质铜的测定2,9一二甲基一l，10-菲哕啉分光光度法(GB 747387)；十二、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(GB 748

6、2-87)：十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 7483-87)：十四、水质银的测定3，5-Br2一PADAP分光光度法(GB 1190989)；十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 11908-89h十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GB厂r 17137-1997)十七、空气质量词汇(G旧691争一86)；十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 12999-91)；十九、水质采样技术指导(GB 12998-91)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 12997-91)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 4882009前言一l适用范围2方法原理3

7、试剂和材料4仪器和设备5干扰及消除一6样品7分析步骤8结果计算9精密度和准确度附录A(规范性附录) 水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理V1l12222223HJ 488_2009刖 吾为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中氟化物的监测方法，制定本标准。本标准规定了地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定方法。本标准对水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387)进行修订，原标准起草单位为包头市环境监测站，本次是第一次修订。主要修订内容如下：通过调整比色皿，拓宽了方法的线性范围；对部分文字和句式结构进行调整修订。自本标准实施之日起

8、，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1曰起实施。本标准由环境保护部解释。水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ 488-一20091适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。本方法的检出限为O02 mgL，测定下限为O08 mgL。2方法原理氟离子在pH值为41

9、的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物(F_)。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。31盐酸溶液：c=l molL。取84111l盐酸溶于100ml去离子水中。32氢氧化钠溶液：c=l molL。称取4 g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。33丙酮(CH，COCH，)。34硫酸(H2S04)：见o=184 gml一取300ml硫酸放入500ml烧杯中，置电热板上微沸l h，冷却后装入瓶中备用。35冰乙酸(CH，COOH)。36氟

10、化物标准贮备液：称取已于105C烘干2 h的优级纯氟化钠(NaF)0221 09溶于去离子水中，移入1 000 ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100 gg。37氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液(36)2000 ml，移入l 000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟200嵋。38氟试剂溶液：c-0001 molL。称取O193 g氟试剂3一甲基胺一茜素一二乙酸，简称ALC，C。4I704CH：N(CH：COOH)2，加5 ml去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液(32)使其溶解，再加0125 g乙酸钠(CH3COONa3H20)

11、，用盐酸溶液(31)调节pH至50，用去离子水稀释至500ml，贮于棕色瓶中。39硝酸镧溶液：c=0001 molL。称取0443 g硝酸镧La(N03)36H20】，用少量盐酸溶液(31)溶解，以1 molL乙酸钠溶液调节pH为41，用去离子水稀释至1 000ml。310缓冲溶液：pH=41。称取35 g无水乙酸钠(CH，COONa)溶于800 ml去离子水中，加75 ml冰乙酸(cH3COOH)(35)，用去离子水稀释至1 000 ml，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pn为41。311混合显色剂。取氟试剂溶液(38)、缓冲溶液(310)、丙酮(33)及硝酸镧溶液(39)，按体积比3：1

12、：3：3混台即得。临用时配制。】HJ 488_20094仪器和设备41分光光度计：光程30 111111或10 iDin的比色皿。42 pH计。5干扰及；肖除在含5 gg氟化物的25 IIIl显色液中，存在下述离子超过下列含量，对测定有干扰，应先进行预蒸馏：CI-30 rag；S042-50 rag；N0330 rag：B407220 rag：M矿20 rag；州10 nag：ca，05 nag。6样品61采集与保存测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存。62试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制各试样进行比色，否则应按附录A进行预蒸馏处理。7分析步骤71校准蛆线于6个250 r

13、nl容量瓶中分别加入氟化物标准溶液(37)O00、100、200、400、600、800 ml，加去离子水至lO IIli，准确加入100 ml混合显色剂(311)，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30 min用30 nln3或10 inrn比色皿于620 nln波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，即得校准曲线。72测定准确吸取1001000ml试样(视水中氟化物含量而定)置于250ml容量瓶中，加去离子水至10ml，准确加入100 ml混合显色剂(311)，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按7A进行。经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查

14、得氟化物(F_)含量。73空白试验用水代替试样，按测定样品步骤进行测定。8结果计算试样中氟化物(F一)质量浓度按下式计算：，”p2一V式中：矿试样中氟化物(P)质量浓度，mgL：校准曲线查得的试样含氟量，g；卜分析时取试样体积，ml。计算结果精确到小数点后两位。9精密度和准确度3个实验室分析含氟化物05 Ing，L的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为12，实验室间相对标准偏差为12，相对误差为-08。2附录A(规范性附录)水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理HJ 488_2009A_1对于酸碱性较强的水样，在测定前应用1 molL氢氧化钠溶液或1 molL盐酸溶液调至中性后再进行测定。

15、A2预蒸馏A_21蒸馏装置见图A1。1一l 000 ml三口烧瓶：2500 nll三日烧瓶：3一安全管；4-250(2温度计s一冷凝管；6一接收瓶；7一万能电炉；8一水蒸气导管；9一螺栓水止图A1蒸馏装置图A22取20ml试份置于500ml三口烧瓶(A21)中，在不断摇动下徐徐加入20ml硫酸(34)混匀。按图A1连接好装置，升温，至温度达145C时导入水蒸气。以每分钟67 ml馏出速度收集蒸馏液至200ml，留待显色用。注：蒸馏温度应严格控制在(145：I：5)，否则硫酸将被蒸出，影响测定结果。3中华人民共和国国家环境保护标准水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ 4882009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)刚址：hup：wwweespCOIn，cn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究+2009年11月第 1版 开本880(1230 11162009年11月第1次印刷 印张O75字数40千字统一书号：135111020定价：1200元