HJ 485-2009 水质.铜的测定.二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdf

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1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4852009代替GB 747487水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法Water qualityIDetermination of copper-Sodium diethyldithiocabamate spectrophotometric method20090927发布 200911-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 485_2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号

2、如下：一、水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 4782009)；二二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和一：氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 4792009)；三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 480-2009)；四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ 48t-2009)；五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ482 2009)；六、环境空气：二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483-2009)；七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484 2009)；八、水质铜的测定二乙

3、基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(HJ 485-2009)；九、水质铜的测定2,9二甲基1，10菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009)；十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(HJ 487-2009)；十一、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ 488-2009)：十二、水质银的测定3,5一BhPADAP分光光度法(HJ 4892009)；十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HJ 490-2009)；十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)：十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品的保存和管理技术规定(HJ493 2009)；十七、水质采

4、样技术指导(HJ 494-2009)：十八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz mep govcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 13198 91)；二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896988)；三、环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GBT 15436-1995)；四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GB

5、T 15434-1995)：五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GBT 15433-1995)；六、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收，副玫瑰苯胺分光光度法(GBT 15262-94)；七、空气质量二氧化硫的测定 四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970一88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 748687)；HJ 4852009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)；十一、水质铜的测定2,9二甲基一1，10菲哕啉分光光度法(GB 747387)；十二、水质氟化物的

6、测定茜素磺酸锆目视比色法(GB 748287)；十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 748387)；十四、水质银的测定3,5一Br2一PADAP分光光度法(GB 1190989)：十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 1190889)；十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GB厂r 17137 1997)十七、空气质量词汇(GB 691986)：十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 12999-91)；十九、水质采样技术指导(GB 1299891)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 1299791)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 485200

7、9言i、，适用范围1术语和定义1方法原理1干扰及消除一1试剂和材料1仪器和设备2样品采集和保存2分析步骤2结果计算3精密度和准确度3上日123456789lHJ 485-2009月Ij 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中铜的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法。本标准是对水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为陕西省环境保护研究所。本次为第一次修订。主要修订内容如下：修改了标准的适用范围；增加了干扰及消除

8、条款；修改了氯化铵氢氧化铵缓冲溶液的配制方法；修改了铜标准溶液的配制方法；分别规定了水中可溶性铜和总铜的分析步骤；修改了结果的计算公式。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月6口批准、发布的国家环境保护标准水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织修订。本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1曰起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 485-2009水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法z兰N一矿一N一999)，置于250 ml锥形瓶中，加入20 T1

9、1l水和10“硝酸溶液(511)，加热溶解，直到反应速度变慢时微微加热，使全部铜溶解。煮沸溶液以驱除氮的氧化物，冷却后加水溶解，转移到1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。513铜标准溶液，p=5 0igml：吸取2500 ml铜标准贮备溶液(512)于】000 ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。5 14二乙基-硫代氨基甲酸钠溶液，P-2 mgml：称取200 mg二乙基二硫代氨基甲酸钠或称铜试剂，C，H，oNS，Na3H：01溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可稳定两周。515 EDTA柠檬酸铵溶液I，p(EDTA)=12 0 gL：称取120 g乙二胺四乙酸

10、二钠INae-EDTA2H20和25 g柠檬酸铵(NH4)3C6Hs07】于1 000ml烧杯中，加入100ml水和200ml氨水(55)溶解，用水稀释至1 L，加入10 ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(514)，用100 ml四氯化碳(56)萃取提纯。516甲酚红指示液，p=04mgm|：称取20mg甲酚红【c2lHl805s】溶于50ml乙醇(58)中。517 EDTA。柠檬酸铵溶液II，p(EDTA)=500 gL：称取50 g乙二胺四乙酸_钠INa2一EDTA2H20和209柠檬酸铵(NH。)3c6H，O，】溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液(5 16)，用1+1氨水(5

11、9)调至pH=885(由黄色变为浅紫色)，加入5 ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(5 14)，用lO ml四氯化碳(56)萃取提纯。5 18氯化铵氢氧化铵缓冲溶液：将70 g氯化铵溶于适量水中，加入46 ml氨水(55)，用水稀释至l L，此缓冲溶液的pH值约为90。6仪器和设备6 1分光光度计：配置10mnl、20mm比色皿。62 125 m1分液漏斗，具磨口玻璃塞，活塞上不得涂抹油性润滑剂。63一般实验室常用设备。7样品采集和保存71 为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快分析。72采样后若不能立即分析，应将水样酸化至pH 15，通常每100 mt样品加入o5 ml盐酸溶液(5

12、 10)。但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。8分析步骤8 1试样制备和显色萃取811可溶性铜811 1水样的过滤将未经酸化处理的水样(71)通过0 45 gm水系滤膜过滤。&112显色萃取用移液管吸取适量体积(含铜量不超过30斗g，最大体积不大于50 m1)过滤后的试样，置于分液漏斗(6 2)中，加水至50ml。自ux10ml EDTA-柠檬酸铵溶液I(515)，50ml氯化铵氢氧化铵缓冲溶液(518)，摇匀，此溶液phi9。加入50 ml二乙基一硫代氨基甲酸钠溶液(5 14)，摇匀，静置5 min。准确加入1000 ml四氯化碳(5 6)，振荡不少于2min，静置，使分层。显色后1 h内

13、完成测定。81 2总铜8121水样的消解取500ml水样(7 1或72)，于150ml烧杯中，加5m】硝酸(53)，在电热板上加热，消解到2HJ 485-200910 ml左右。稍冷去，再加入5d硝酸(53)和1 ml高氯酸(54)，继续加热消解，蒸至近干。冷却后，加水40m1，加热煮沸3min。冷却后，转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线(若有沉淀，应过滤)。8 1 2 2显色萃取用移液管吸取适量体积(含铜量不超过30g，最大体积不大于50 m1)消解后的试样，置于分液漏斗(62)中，加水至50ml。加入10ml EDTA柠檬酸铵溶液11(517)和2滴甲酚红指示液(516)，用(1+1)氨

14、水(5 9)调DH至885(由红色经黄色变为浅紫色)。加入50 ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(514)，摇匀，静置5rain。准确加入1000m1四氯化碳(5 6)，振荡不少于2min，静置，使分层。显色后1 h内完成测定。82测定用滤纸吸千分液漏斗颈部的水分，塞入-4团脱脂棉，弃去最初流出的有机相12mt，然后将有机相移入比色皿内(铜含量在103099之问，用10mm比色皿，含量小于lOg，用20mm比色皿)，在440 nnl波长处，以四氯化碳(56)作参比，测量吸光度。8 3空白试验用50 ml水代替试样(81 1 1或81_21)，按与样品相同的操作步骤做空白试验。84校准曲线的绘制在

15、8个分液漏斗(62)中分别加入o00、o20、o 50、100、200、300、500和6 00 ml铜标准溶液(513)，其对应的铜含量分别为00、10、2 5、50、100、150、250和30099。加水至总体积为50 m1，配成校准系列溶液。然后按8112或8122显色萃取。将含铜量为00、10、25、50和100 gg的萃取液放入20 111113比色皿中；将含铜量为00、100、15 0、250和30099的萃取液放入10mn比色皿中。分别在440nlTl波长处，以四氯化碳(56)作参比，测量吸光度。将测量的吸光度作空白校正后，对相应的铜含量(gg)，分别绘制低浓度和高浓度的校准曲

16、线。9结果计算水样中铜质量浓度按F式计算：(一一4)一aP一一面万一式中：p水样中铜质量浓度，mgL；爿样品的吸光度；4。试剂空白的吸光度；d一回归方程的截距，吸光度；6一回归方程的斜率，吸光度1tg：卜萃取时用的试样体积，ml。结果以两位小数表示。10精密度和准确度5个实验室测定铜的质量浓度为0075 mgL的统一分发标准溶液，实验室内的相对标准偏差为6o，实验室间的相对标准偏差为71，相对误差为一4O。3中华人民共和国国家环境保护标准水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ 4852009女中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：wwwcesp eom cn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究2009年11月第 1版 开本8801230 1162009年11月第1次印刷 印张O 75字数30千字统一书号：13511l017定价：1200元